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公开(公告)号：CN104086682B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201410313899.2
申请日：2014-07-03
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F118/08
Abstract: 本发明公开了一种合成高分子量及窄分子量分布的聚醋酸乙烯酯的方法，其包括以下步骤：将聚合单体醋酸乙烯酯、链转移剂黄原酸酯以及引发剂N,N-二甲基苯胺和过氧化苯甲酰溶解于耐高压反应容器内的反应溶剂中，在3000~5000个标准大气压条件下于30~50℃进行RAFT聚合4~8小时，其中醋酸乙烯酯、黄原酸酯、N,N-二甲基苯胺和过氧化苯甲酰的摩尔比为10000~20000:2~5:1:1。本发明充分利用了超高压的特点，加快了聚合反应的速度，缩短了反应时间，并成功获得了高分子量及窄分子量分布的聚合物。此外，本发明的聚合方法避免了价格昂贵的催化剂的使用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN104151461A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410381312.1
申请日：2014-08-05
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F2/38 , C08F2/22
Abstract: 本发明公开了基于连续制备无皂聚合物乳液的聚甲基丙烯酸甲酯合成法。具体而言，该方法包括以下步骤：1）在室温下，将单体、链转移剂、引发剂和碱加入到水和DMF的混合溶剂中混合形成料液，其中单体、链转移剂、引发剂和碱之间的摩尔比为200~1200:2:0.3~1:2~4，单体、水和N,N-二甲基甲酰胺之间的体积比为0.1~1:4:5；2）通过泵向管式反应器中连续泵入料液，流速为1.00~2.33mL/min，于70~90℃进行RAFT聚合反应30~50min；3）冷却后接收聚合物乳液，经醇沉、静置、抽滤并干燥，即可得到预期聚合物。本发明在提高反应可控性的同时，采用连续聚合法克服了间歇法生产周期长的缺点，并在反应过程中通过均相体系原位形成聚合物乳液，避免了乳化剂的使用及其在产物中的残留，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102504070B
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201110314776.7
申请日：2011-10-17
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F120/18 , C08F2/22
Abstract: 本发明公开了一种无配体反向原子转移自由基聚合下的无皂乳液制备方法，包括以下步骤：（1）配制聚合体系，所述聚合体系包括：单体、催化剂、自由基引发剂、去离子水、甲苯；（2）在惰性气体氛围中，在60～80℃下进行无配体反向原子转移自由基聚合反应下的无皂乳液聚合，聚合物反应时间为3.5小时以上，获得活性的无皂乳液；将上述白色乳液沉淀、烘干可得活性/可控的聚合物。本发明首次将无配体的RATRP法引入无皂乳液聚合中，可方便的设计聚合物的分子量；同时由于采用活性/可控自由基聚合，所得聚合物的分子量分布窄；由于本发明未采用乳化剂，所得到的聚合物乳液干净无乳化剂污染，同时该体系中无需加入ATRP配体，减少了RATRP反应体系组分且操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102432745B
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201110384999.0
申请日：2011-11-28
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F220/32 , C08F220/34 , C08F2/38
Abstract: 本发明属于生物材料制备领域，涉及一种采用可逆加成—断裂链转移聚合方法制备具有“活性”特征且共聚物组成可调的含有环氧和叔胺双功能性基团共聚物的方法：以单体、自由基引发剂、链转移剂构成聚合体系，然后在惰性气体保护下进行可逆加成—断裂链转移聚合，制备得到含有环氧和叔胺双官能团共聚物；所述单体为由甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA和甲基丙烯酸二甲氨乙酯DMAEMA构成的组合物；本发明首次用RAFT共聚合的方法，实现GMA和DMAEMA的活性共聚，且其共聚物组成可根据初始投料比进行调节；本发明采用活性/可控自由基聚合，所得聚合物的分子量可设计，分子量分布较窄；并且聚合物端基仍然有“活性”，可用来进一步可控合成一些具有拓扑结构的嵌段、接枝共聚物。
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公开(公告)号：CN102492104A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110387130.1
申请日：2011-11-29
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F293/00 , C08F220/28 , C08F212/14 , C08F2/10 , C08F4/80
Abstract: 本发明涉及原子转移自由基聚合方法，具体涉及一种利用铁盐催化的在水相中可控制备水溶性聚合物的方法，包括以下步骤：(1)配置聚合体系，所述聚合体系包括：单体、引发剂、配位剂、催化剂、还原剂以及溶剂水，其中，所述单体为水溶性单体，所述引发剂选自：单官能团2-溴异丁酸聚乙二醇酯或双官能团二2-溴异丁酸聚乙二醇酯中的一种；所述配位剂选自：三（3,6-二氧杂庚基）胺（TDA-1）、四丁基溴化胺、四丁基溴化膦、邻苯二甲酸或者亚氨基二乙酸中的一种；(2)惰性气体保护下，将上述聚合体系在60~90℃下进行原子转移自由基聚合反应至少1小时。该聚合反应完全可以在水相中进行，并且聚合反应的控制性良好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101775090B
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201010111728.3
申请日：2010-02-09
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F112/08 , C08F120/18 , C08F4/40
Abstract: 本发明公开了一种双金属催化的通过电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合的聚合体系，包括：可自由基聚合的单体、引发剂和配位剂，其特征在于，还包括：金属催化剂A和金属还原剂B，其中，按摩尔比，单体∶引发剂∶配位剂∶金属催化剂A∶金属还原剂B＝100～1000∶0.5～1.5∶1～3∶0.05～1∶0.01～0.2；本发明结合铜盐和铁盐催化的AGET ATRP的各自特点，采用空气中稳定的高价态的铁盐(Fe3+)为主催化剂而采用催化活性高的少量铜(盐)为还原剂，通过这两种金属之间的氧化-还原反应原位生成铁和铜双金属催化剂，进行AGET ATRP聚合，使所得到的聚合物的理论分子量和实际分子量基本相符且聚合反应速率也得到了进一步提高。
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公开(公告)号：CN101792514B
公开(公告)日：2011-09-28
申请号：CN201010110737.0
申请日：2010-02-05
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F292/00 , C09K11/06
Abstract: 本发明公开了一种核壳结构的磁性荧光双功能纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：(1)使用常规方法制备磁性纳米粒子核，然后采用常规方法获得表面氨基化的磁性纳米复合颗粒；采用溴代烷基酰溴与磁性纳米复合颗粒表面的氨基反应，得到修饰了引发剂的磁性纳米粒子；(2)以步骤(1)所得引发剂、荧光单体、催化剂、配体和还原剂组成聚合体系，溶于溶剂中，进行电子活化再生原子转移自由基聚合得到由荧光聚合物构成的外壳，从而得到具有核壳结构的磁性荧光双功能纳米粒子；由于本发明采用荧光单体直接进行活性自由基聚合，所得到的接枝荧光聚合物壳共价链接在磁性纳米粒子的表面上，有利于磁性荧光双功能核壳结构纳米粒子在实际使用过程中保持性能稳定。
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公开(公告)号：CN101914173A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010256881.5
申请日：2010-08-19
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F2/40 , C08F4/40
Abstract: 本发明属于有机聚合领域，涉及一种直接使用工业级单体进行活性聚合的方法，具体涉及一种直接使用含有阻聚剂的工业级甲基丙烯酸甲酯的单体进行通过电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合(AGET ATRP)反应制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法，包括以下具体步骤：以工业级甲基丙烯酸甲酯作为单体，按摩尔比，单体∶引发剂∶催化剂∶配位剂＝(100～1000)∶1∶(0.05～1)∶(0.15～3)，加入单体、引发剂、催化剂、配位剂，进行铁盐催化下的通过电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合(AGET ATRP)反应合成高分子聚合物；由于本发明中直接使用含有阻聚剂的工业级甲基丙烯酸甲酯进行AGET ATRP聚合，减少了除掉阻聚剂的步骤，简化了聚合工艺并大大降低生产成本。
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公开(公告)号：CN101775090A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN201010111728.3
申请日：2010-02-09
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F112/08 , C08F120/18 , C08F4/40
Abstract: 本发明公开了一种双金属催化的通过电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合的聚合体系，包括：可自由基聚合的单体、引发剂和配位剂，其特征在于，还包括：金属催化剂A和金属还原剂B，其中，按摩尔比，单体∶引发剂∶配位剂∶金属催化剂A∶金属还原剂B＝100～1000∶0.5～1.5∶1～3∶0.05～1∶0.01～0.2；本发明结合铜盐和铁盐催化的AGET ATRP的各自特点，采用空气中稳定的高价态的铁盐(Fe3+)为主催化剂而采用催化活性高的少量铜(盐)为还原剂，通过这两种金属之间的氧化-还原反应原位生成铁和铜双金属催化剂，进行AGET ATRP聚合，使所得到的聚合物的理论分子量和实际分子量基本相符且聚合反应速率也得到了进一步提高。
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公开(公告)号：CN101768227A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN201010100176.6
申请日：2010-01-18
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F2/02 , C08F2/06 , C08F4/26 , C08F112/08 , C08F120/14
Abstract: 本发明公开了一种通过电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合的聚合体系，包括：可自由基聚合的单体、引发剂、配位剂、催化剂、还原剂，其特征在于，还包括：碱；其中，按摩尔比，单体∶引发剂∶碱＝100～1000∶1∶1～5；所述催化剂选自：六水合高氯化铁或溴化铁中的一种；所述碱选自：氢氧化钠(NaOH)、碳酸氢钠或氢氧化铁(Fe(OH)3)的一种。由于本发明所提供的AGET？ATRP聚合体系中加入催化剂用量的碱，提高反应的聚合速率，可在短时间内得到转化率较高的聚合物，并且碱的加入有利于提高聚合反应的控制性。
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