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公开(公告)号：CN118209575A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410612826.7
申请日：2024-05-17
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司
IPC: G01N23/2202
Abstract: 本发明涉及一种贵金属试样的显微组织显现方法，属于显微组织表征技术领域。本发明将贵金属块体试样的待测面进行机械抛光，清洗并烘干得到机械抛光样品；将机械抛光样品的待测面进行氩离子研磨抛光处理得到氩离子抛光样品；氩离子抛光样品置于双束电子显微镜的样品内并在真空条件下观察，采用低电流聚焦镓离子束成像方法，扫描待测样品表面成像，利用离子束增强通道衬度形成强取向衬度的晶粒组织图像。相比于金相法，本发明显微组织显现方法无需腐蚀液腐蚀，可以解决贵金属及其合金耐蚀性极强不易腐蚀的问题；相比于聚焦离子束切割（FIB）法，可获得厘米级较大区域面积的组织图像；相比于常规扫描电镜电子束成像，可获得衬度更明显的晶粒组织图像。
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公开(公告)号：CN105136776A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510430001.4
申请日：2015-07-21
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了汽车催化剂中锆铈镧镨钕钡镁铝的一种快速测定方法，包括：(1)样品的溶解：称取0.1g制备均匀的催化剂样品(≤150目)，放入30mL体积的聚四氟乙烯消化罐中，加入12mLHCl+3mLHNO3+2mL H2O2+0.5mLHF，旋紧盖子。放入恒温150℃的烘箱中溶解12小时，取出，冷却至室温后开罐，将其中的内容物用蒸馏水全部转移入200mL烧杯中，在电炉上蒸发至约20mL体积，10％HCl转入100mL容量瓶中，定容，混匀。(2)在选定仪器条件下，用(ICP-AES)测定Zr、Ce、La、Pr、Nd、Ba、Mg、Al含量。
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公开(公告)号：CN114526974B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210254724.3
申请日：2022-03-15
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及贵金属试样的溶解技术，尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样，在氢气氛围中匀速升温至温度为400～450℃保温0.5～1h，再匀速升温至温度为800～850℃并保温1～2h，停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温，得到锡合金熔珠；将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中，密封后置于温度为155～170℃下保温24～48h，室温下冷却得到溶液A；溶液A煮沸去除氯气，冷却得到溶液B，采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物，再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解，克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷，操作过程简单，可达贵金属元素溶解完全的目的。
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公开(公告)号：CN114166596A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
Applicant: 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN105300961A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510670859.8
申请日：2015-10-16
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，包括以下步骤：(1)样品的溶解：高温灼烧除炭后，采用Na2O2+NaCO3混合熔剂在750℃的马弗炉中熔融。(2)试液的氧化：向溶解液中加入适量的氯酸钠溶液，煮沸，将溶液中铱氧化使其价态稳定。调节溶液至合适体积并使盐酸体积浓度达到50％以上。(3)碲共沉淀分离。(4)测定：采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定步骤(3)获得溶液中Ir、Rh、Pt、Pd、Au含量。本发明是针对各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金中间物料等二次资源物料中含量范围为0.001％～5％铱、铑、铂、钯、金的一种准确快速的分离富集测定方法。本发明也适用于二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金单个元素的分离富集测定。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118010460B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202311821444.7
申请日：2023-12-27
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种表征芯片引线键合微焊点组织的制样方法，属于材料分析表征制样技术领域。本发明将芯片样品夹持水平固定于模具中，将环氧树脂‑固化剂混合物加入到模具内淹没芯片样品及夹具，静置凝固得到冷镶样；在光学显微镜观察下，采用不同目数砂纸对冷镶样进行逐级磨样：冷镶样初磨至距离芯片样负极端面0.8～1.2mm，对冷镶样的芯片负极端进行粗磨、细磨和抛光至目标微焊点截面位置，采用无痕胶带覆盖冷镶样的芯片负极端；对冷镶样的芯片正极端进行粗磨至露出金属端，得到芯片键合微焊点组织样品；采用电镜观察表征芯片键合微焊点组织样品。本发明制样成本较低，且制样方法简单，短时间即可获得清晰完整的键合微焊点组织样品。
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公开(公告)号：CN118010460A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202311821444.7
申请日：2023-12-27
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司 , 云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种表征芯片引线键合微焊点组织的制样方法，属于材料分析表征制样技术领域。本发明将芯片样品夹持水平固定于模具中，将环氧树脂‑固化剂混合物加入到模具内淹没芯片样品及夹具，静置凝固得到冷镶样；在光学显微镜观察下，采用不同目数砂纸对冷镶样进行逐级磨样：冷镶样初磨至距离芯片样负极端面0.8～1.2mm，对冷镶样的芯片负极端进行粗磨、细磨和抛光至目标微焊点截面位置，采用无痕胶带覆盖冷镶样的芯片负极端；对冷镶样的芯片正极端进行粗磨至露出金属端，得到芯片键合微焊点组织样品；采用电镜观察表征芯片键合微焊点组织样品。本发明制样成本较低，且制样方法简单，短时间即可获得清晰完整的键合微焊点组织样品。
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公开(公告)号：CN114166596B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
Applicant: 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN111519035B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202010384781.4
申请日：2020-05-09
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。
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公开(公告)号：CN113418946A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110868750.0
申请日：2021-07-30
Applicant: 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
IPC: G01N23/203 , G01N23/20008
Abstract: 本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
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