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公开(公告)号:CN114019052B
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202111310904.0
申请日:2021-11-05
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种烟草的HPLC‑GC融合指纹图谱检测方法,将烟草样品加入含有内标的萃取液进行振荡萃取,获得的第一待测溶液再加入衍生液混合后进行衍生反应,获得第二待测溶液,采用高效液相色谱法测定第一待测溶液后获得第一色谱图,采用气相色谱法测定第二待测溶液后获得第二色谱图,再将第一色谱图与第二色谱图进行剪裁、合并后获得融合指纹图谱。本发明进一步提供一种烟草的标准融合指纹图谱的构建方法及质量控制方法。本发明提供的一种烟草的HPLC‑GC融合指纹图谱检测方法,可用于烟叶产地及品质预判,指纹图谱的分辨能力更高,消除了样品间可能存在的误差,提高指纹图谱分辨结果的稳定性。
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公开(公告)号:CN113702554A
公开(公告)日:2021-11-26
申请号:CN202111069853.7
申请日:2021-09-13
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供吸烟者唾液中挥发和半挥发性成分的富集装置和分析方法。吸烟者唾液中挥发和半挥发性成分的富集方法,包括如下步骤:1)采用载体收集吸烟者的唾液;2)对收集唾液后的载体进行加热,并使用气泵连续吹扫,得到挥发和半挥发性成分;3)采用吸附剂富集所述挥发和半挥发性成分。本发明提供的富集方法和富集装置,采用物理刺激法进行口腔唾液的收集,操作简便;循环密闭回路式的富集装置具有更高的浓缩倍数、更强的吸附效率。本申请的分析方法,经方法学验证后,重复性较好,分析灵敏度高,能够满足吸烟者唾液中挥发和半挥发性成分的分析需求。
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公开(公告)号:CN110646536A
公开(公告)日:2020-01-03
申请号:CN201910919845.3
申请日:2019-09-26
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的在线二维色谱串联质谱的测定方法,包括:将卷烟主流烟气进行捕集、萃取后获得样品溶液,再采用超高效合相色谱-液相色谱-质谱联用法(UPCC-HPLC-MS/MS)对样品溶液中的亚硝胺成分进行定性定量分析。本发明进一步提供的一种卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的在线二维色谱串联质谱系统及其使用方法。本发明提供的一种卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的在线二维色谱串联质谱的测定方法,具有操作简便、检测快速、灵敏度高的优点,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的日常分析检测,尤其中细支烟烟气样品中微量亚硝胺的准确定量。
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公开(公告)号:CN119000927A
公开(公告)日:2024-11-22
申请号:CN202411108794.3
申请日:2024-08-13
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种烟草及烟草制品中蔗糖酯测定的方法,包括如下步骤:(1)将烟草或烟草制品进行预处理,得到样品溶液;(2)将步骤(1)得到的样品溶液采用多中心切割二维液相色谱‑串联质谱系统分析,对烟草或烟草制品中的蔗糖酯进行定性和准确定量。烟末经乙酸乙酯萃取后直接上样,第一维采用高pH值流动相的亲和色谱柱HILIC柱,充分利用HILIC柱在高pH条件下对极性化合物的较高保留能力,分离不同类型蔗糖酯;第二维采用低pH值流动相的C18色谱柱,反向色谱与亲和色谱的流动相匹配性好,且对蔗糖酯有较强保留,检测方法准确度高且快速高效。
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公开(公告)号:CN117554514A
公开(公告)日:2024-02-13
申请号:CN202311513730.7
申请日:2023-11-14
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种用于卷烟烟气成分分析的系列内标物及其应用,包括选自乙酸异丁酯、丁酸异丁酯、己酸异丁酯、辛酸异丁酯、癸酸异丁酯、月桂酸异丁酯、肉豆蔻酸异丁酯、棕榈酸异丁酯等的脂肪酸异丁酯类化合物和/或选自丙酸乙酯、戊酸乙酯、庚酸乙酯、壬酸乙酯、十一烷酸乙酯、十三烷酸乙酯、十五烷酸乙酯、十七烷酸乙酯、十九烷酸乙酯等的脂肪酸乙酯类化合物,根据将流经第一维的组分进行切割的段数,选取保留指数依次均匀增加的脂肪酸酯,计算所选脂肪酸酯的保留时间,从而确定切割开始、切割结束时间等切割参数,结果显示各内标组在第二维出峰良好,且不在相邻切割段中出峰,提高了检测的准确性。
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公开(公告)号:CN110672771A
公开(公告)日:2020-01-10
申请号:CN201911057245.7
申请日:2019-10-31
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种烟用再造烟叶中11种色素的检测方法,包括如下步骤:1)采用双三元高效液相色谱和高分辨质谱建立11种色素的高分辨质谱库信息,高分辨质谱数据库信息包括色素名称、保留时间、[M+H]+及[M-2H]2-离子精确质量数、特征碎片离子精确质量数;2)待测烟用再造烟叶前处理:待测烟用再造烟叶经溶剂提取获得待测液。本发明具有操作简便、检测快速、灵敏度高的优点,可应用于卷烟中再造烟叶的日常检测。
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公开(公告)号:CN110196300A
公开(公告)日:2019-09-03
申请号:CN201910619530.7
申请日:2019-07-10
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种测定烟草中氨基酸及Amadori化合物的HILIC色谱分析方法,包括:将烟草样品进行萃取后获得的样品溶液,采用LC-MS/MS进行检测,通过HILIC色谱柱分离氨基酸及Amadori化合物,根据各种氨基酸及Amadori化合物的保留时间、母离子及子离子的质荷比定性,标准曲线法定量,确定样品溶液中氨基酸及Amadori化合物的含量。本发明提供的一种测定烟草中氨基酸及Amadori化合物的HILIC色谱分析方法,能够同时对烟草中16种氨基酸及5种Amadori化合物进行定性定量分析,具有前处理过程简便、检测快速、分离度高、灵敏度高的优点。
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公开(公告)号:CN115980239B
公开(公告)日:2025-01-21
申请号:CN202310009612.6
申请日:2023-01-04
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种分析烟草及香精香料中20种氨基酸的方法,包括以下步骤:1)样品预处理:将烟草或香精香料样品加入溶剂和内标溶液后混合、超声萃取后离心、过滤,获得样品预处理液;2)样品柱前衍生:将步骤1)获得的样品预处理液分别与衍生试剂盒中缓冲试剂和衍生试剂进行混合后加热进行衍生化,获得样品待测液;3)样品分析:将步骤2)获得的样品待测液采用多中心切割二维液相色谱法进行测定,确定样品待测液中20种氨基酸中至少一种的含量。本发明提供的一种分析烟草及香精香料中20种氨基酸的方法,通过多维色谱的分离有效去除杂质干扰,实现烟草及香精香料中20种氨基酸的同时定量分析。
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公开(公告)号:CN118549548A
公开(公告)日:2024-08-27
申请号:CN202410547520.8
申请日:2024-05-06
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的异丙酯化分析方法和用途。分析方法包括以下步骤:提供烟草样品溶液,提供混合标准溶液,采用气相色谱质谱法对所述草样品溶液进行检测,通过内标标准曲线法计算得到烟草样品中有机酸类物质的含量;将烟草或烟草制品的烟末加入硫酸/对甲苯磺酸‑异丙醇溶液进行异丙酯化后,加入萃取液萃取,上层清液即为所述烟草样品溶液;将多种有机酸类物质的标样,加入溶剂稀释,获得所述混合标准溶液。本发明提供的分析方法能够同时对烟草及烟草制品中挥发性有机酸、非挥发性有机酸及高级脂肪酸的游离态及结合态总量进行定量检测,且检测结果数据准确,不存在副产物干扰。
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公开(公告)号:CN118209663A
公开(公告)日:2024-06-18
申请号:CN202410537778.X
申请日:2024-04-30
Applicant: 上海烟草集团有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种烟草及烟草制品裂解全成分的分析方法及装置,所述装置包括PTV进样口、预柱、传输线、四通切换阀、第一压力控制器、第一分析柱和第二分析柱,通过形成的强挥发性裂解成分分析流路、载气补充流路A1和A2段,挥发半挥发裂解成分分析流路、载气补充流路B1和B2段以及反吹及吸附剂老化流路,并通过PTV进样口的程序升温实现裂解强挥发性成分和挥发半挥发成分的分步进样,并通过四通切换阀使裂解强挥发性成分和挥发半挥发成分进入各自适配的分析柱中,实现裂解全成分在质谱中有序出峰,首次实现裂解强挥发性成分和挥发半挥发成分的同时分析,且有效避免了高沸点裂解产物对强挥发性成分分析柱的污染,方法重复性好,自动化程度高,适用于大批量样品分析。
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