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公开(公告)号：CN108299199A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810120631.5
申请日：2018-02-07
Applicant: 兄弟科技股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/734 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C45/65 , C07C47/58
Abstract: 本发明公开了一种可食用香料香兰素的制备方法，包括缩合反应、氧化反应和脱羧反应，先向反应器中加入愈创木酚和第一碱液，控温在25～50℃，滴加乙醛酸和第二碱液的混合物，滴加2～4h，保温反应1～4h，用硫酸溶液调节pH至2～6，用第一有机溶剂萃取两次，分离出水相；加入NaOH水溶液到水相中，将pH值调至10～14，将物料转入高压反应器中，加入催化剂，温度在50～100℃，通入压缩空气至0.5～1.5MPa至反应结束，得到氧化液；向氧化液中加入硫酸溶液，反应结束后，用第二有机溶剂萃取反应液，分离出油相，经精馏、重结晶即可得到可食用香料香兰素。采用本发明生产的香兰素产率高、反应条件温和且产生的废水少。
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公开(公告)号：CN108299199B
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN201810120631.5
申请日：2018-02-07
Applicant: 兄弟科技股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/734 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C45/65 , C07C47/58
Abstract: 本发明公开了一种可食用香料香兰素的制备方法，包括缩合反应、氧化反应和脱羧反应，先向反应器中加入愈创木酚和第一碱液，控温在25～50℃，滴加乙醛酸和第二碱液的混合物，滴加2～4h，保温反应1～4h，用硫酸溶液调节pH至2～6，用第一有机溶剂萃取两次，分离出水相；加入NaOH水溶液到水相中，将pH值调至10～14，将物料转入高压反应器中，加入催化剂，温度在50～100℃，通入压缩空气至0.5～1.5MPa至反应结束，得到氧化液；向氧化液中加入硫酸溶液，反应结束后，用第二有机溶剂萃取反应液，分离出油相，经精馏、重结晶即可得到可食用香料香兰素。采用本发明生产的香兰素产率高、反应条件温和且产生的废水少。
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公开(公告)号：CN108314609B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201810006152.0
申请日：2018-01-03
Applicant: 兄弟科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种丁基羟基茴香醚（BHA）的合成方法，以特丁基对苯二酚（TBHQ）和碳酸二甲酯（DMC）为原料，以自制的双碱金属为催化剂合成BHA。TBHQ的转化率为28~40%，生成目标产物3‑叔丁基‑4‑羟基茴香醚（3‑BHA）选择性84~100%，催化剂重复使用5批次，未出现催化活性下降。本发明的优点在于：采用自制的双碱金属催化剂催化制备BHA选择性高，催化剂可简单过滤重复使用，所用的原料碳酸二甲酯是一种对环境无污染的绿色化试剂，而且未反应的TBHQ和碳酸二甲酯可直接回收用于下次反应，反应副产物少，反应条件相对温和，合成成本低，能够得到纯度相对较高的3‑BHA（纯度大于等于98%），因此该法具有广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN108314609A
公开(公告)日：2018-07-24
申请号：CN201810006152.0
申请日：2018-01-03
Applicant: 兄弟科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种丁基羟基茴香醚（BHA）的合成方法，以特丁基对苯二酚（TBHQ）和碳酸二甲酯（DMC）为原料，以自制的双碱金属为催化剂合成BHA。TBHQ的转化率为28~40%，生成目标产物3-叔丁基-4-羟基茴香醚（3-BHA）选择性84~100%，催化剂重复使用5批次，未出现催化活性下降。本发明的优点在于：采用自制的双碱金属催化剂催化制备BHA选择性高，催化剂可简单过滤重复使用，所用的原料碳酸二甲酯是一种对环境无污染的绿色化试剂，而且未反应的TBHQ和碳酸二甲酯可直接回收用于下次反应，反应副产物少，反应条件相对温和，合成成本低，能够得到纯度相对较高的3-BHA（纯度大于等于98%），因此该法具有广阔的工业化应用前景。
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