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公开(公告)号：CN111454184B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202010435789.9
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述化合物包括以下的原料：硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂，且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1：2‑8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料，无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物，从根本上消除了金属残留等问题；而提供的制备方法操作简单，产率高，通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物，整个反应无需金属催化，同时，反应条件温和，底物范围广，解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题，在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN110981783B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201911293787.4
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品，包括，将十二烷基苯磺酸与去离子水混合，制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液；向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2‑吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟，室温条件下400～700rpm搅拌3～6h后，用乙酸乙酯萃取3～4次，合并萃取后的有机相，旋转蒸发，用200目柱层析硅胶进行柱层析，即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂，不会产生化学计量的副产物，制备方法操作简单，产率高，纯度在98％以上，产物生物活性好，且原料来源广泛，经济性好，条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN110256400A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910602120.1
申请日：2019-07-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D333/34 , C07C319/14 , C07C323/22
Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2-二酮类化合物的制备方法，其包括，向试管中加入亚砜类化合物、1,2-二酮类化合物、溶剂、放在-10℃低温反应器中，待反应体系混合均匀且降为-10℃，加入三氟乙酸酐，在-10℃反应4～4.5h后移至室温，旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2-二酮类化合物生成C-C键，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，操作简单，产率高，纯度在98％以上。条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN111518002B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202010435801.6
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种硫醚类化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述硫醚类化合物包括以下的原料：亚砜类化合物、溴化物以及1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐。本发明提供的硫醚类化合物通过在离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐中反应，无需采用金属催化反应，从根本上消除了金属残留、有机溶剂污染等问题，特别适用于一些药物类的合成，具有较高的经济适用性。而提供的制备方法操作简单，产率高，产品纯度高，整个反应无需金属催化，同时反应条件温和，底物范围广，解决了现有硫醚类化合物在合成时需要使用过渡金属进行催化反应，存在合成的产品易出现金属残留的问题，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN111454184A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010435789.9
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述化合物包括以下的原料：硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂，且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1：2-8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料，无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物，从根本上消除了金属残留等问题；而提供的制备方法操作简单，产率高，通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物，整个反应无需金属催化，同时，反应条件温和，底物范围广，解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题，在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110256400B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201910602120.1
申请日：2019-07-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D333/34 , C07C319/14 , C07C323/22
Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2‑二酮类化合物的制备方法，其包括，向试管中加入亚砜类化合物、1,2‑二酮类化合物、溶剂、放在‑10℃低温反应器中，待反应体系混合均匀且降为‑10℃，加入三氟乙酸酐，在‑10℃反应4～4.5h后移至室温，旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2‑二酮类化合物生成C‑C键，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，操作简单，产率高，纯度在98％以上。条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN111253331A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010188360.4
申请日：2020-03-17
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D261/20
Abstract: 本发明公开了以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的新方法，其中方法包括，在无需惰性气体保护，在反应瓶中加入二氢查尔酮、亚硝酸钠、浓盐酸、四氢呋喃，在室温下，以400至1200rpm搅拌0.5至48小时，反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物。本发明所提供的一种以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的新方法使得二氢查尔酮无需预先衍生为酚肟类化合物，直接转化为螺异噁唑啉，操作简单，产率高，纯度在95％以上，具有广泛的市场前景。
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公开(公告)号：CN110981783A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911293787.4
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品，包括，将十二烷基苯磺酸与去离子水混合，制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液；向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2-吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟，室温条件下400～700rpm搅拌3～6h后，用乙酸乙酯萃取3～4次，合并萃取后的有机相，旋转蒸发，用200目柱层析硅胶进行柱层析，即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂，不会产生化学计量的副产物，制备方法操作简单，产率高，纯度在98％以上，产物生物活性好，且原料来源广泛，经济性好，条件温和，底物范围广。
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公开(公告)号：CN111253331B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010188360.4
申请日：2020-03-17
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D261/20
Abstract: 本发明公开了一种以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的方法，其中方法包括，在无需惰性气体保护，在反应瓶中加入二氢查尔酮、亚硝酸钠、浓盐酸、四氢呋喃，在室温下，以400至1200rpm搅拌0.5至48小时，反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物。本发明所提供的一种以二氢查尔酮为原料合成螺异噁唑啉的方法使得二氢查尔酮无需预先衍生为酚肟类化合物，直接转化为螺异噁唑啉，操作简单，产率高，纯度在95％以上，具有广泛的市场前景。
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公开(公告)号：CN111518002A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010435801.6
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种硫醚类化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述硫醚类化合物包括以下的原料：亚砜类化合物、溴化物以及1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐。本发明提供的硫醚类化合物通过在离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐中反应，无需采用金属催化反应，从根本上消除了金属残留、有机溶剂污染等问题，特别适用于一些药物类的合成，具有较高的经济适用性。而提供的制备方法操作简单，产率高，产品纯度高，整个反应无需金属催化，同时反应条件温和，底物范围广，解决了现有硫醚类化合物在合成时需要使用过渡金属进行催化反应，存在合成的产品易出现金属残留的问题，具有广阔的市场前景。
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