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公开(公告)号：CN109705160B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201910137301.1
申请日：2019-02-25
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及了一种草铵膦中间体甲基二氯化磷的合成新方法，该方法是通过以下技术方案实现的：以铝粉、三氯化铝、氯甲烷和三氯化磷为原料，在0.3‑1.0MPa压力下经过一步反应3‑6h直接得到+3价磷的三元络合物，再加入氯化钠，在150℃下反应得到甲基二氯化磷。本发明所采用的合成方法，同时以铝粉和三氯化铝作为反应原料，以铝元素计，收率可达90％，提高了铝的利用率，将三元络合反应和配体还原两步反应结合起来，简化了操作工艺，可以显著降低固态废弃物的生成量，有效的降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107552071A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710882050.0
申请日：2017-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种钴盐改性的雷尼镍的制备方法及合成草铵膦的方法，钴盐改性的雷尼镍的制备方法包括以下步骤：将镍铝合金粉碎，在40～80℃下，使用20％～35％的氢氧化钠溶液搅拌处理1～2h，经去离子水洗涤后得雷尼镍，然后再用钴盐溶液对雷尼镍进行改性，最后用去离子水洗涤处理后，得钴盐改性的雷尼镍，并保存于水中；合成草铵膦的方法：使用本发明中钴盐改性的雷尼镍催化剂作为还原胺化反应的催化剂，使反应温度可控制在30～75℃、压力2.5～6.5Mpa；本发明使用钴盐改性的雷尼镍作为还原胺化催化，使还原胺化反应处于较温和的条件下进行，减少副反应的发生几率，提高草铵膦的选择性及收率，提高了生产效率，减低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113582919A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110857240.3
申请日：2021-07-28
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明公开了一种管式反应器合成3‑氨基吡啶的方法及装置，包括如下步骤：步骤1：采用第一离心泵和第二离心泵将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器中反应，然后反应液进入第二管式反应器，同时采用第三离心泵将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器中；步骤2：然后反应液进入第三管式反应器反应，反应液通过第四离心泵一部分循环回第三管式反应器，一部分进入离心萃取机连续萃取，有机相进入中间罐，然后中间罐内的有机相通过第五离心泵进入薄膜蒸发器蒸发，然后进入熔融结晶器结晶得到3‑氨基吡啶产品。本发明的工艺可以提高3‑氨基吡啶的含量和收率，生产效率大幅度提高，且安全性大幅度提高。
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公开(公告)号：CN108570071B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201810681511.2
申请日：2018-06-27
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供一种4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液的分离提纯方法，涉及化合物提纯技术领域，包括以下步骤：成盐：将4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液旋干后溶解在适量水中并用适宜浓度碱水溶液调pH至4‑5，有盐析出，过滤得到混合溶液；冲析：向混合溶液中加入反溶剂，搅拌结晶，过滤，得到澄清溶液；离子交换：将离子交换树脂装入离子交换柱中，再将得到的澄清溶液以一定流速，通过一定体积的离子交换柱，在通过洗脱剂洗脱，得到无色液体，旋干，即得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸，本发明实现了废弃母液的综合利用，降低了生产成本，提高了收率，而且本发明分离提纯方法简单，提纯效果好，收率高达99％，条件温和，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109705160A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201910137301.1
申请日：2019-02-25
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及了一种草铵膦中间体甲基二氯化磷的合成新方法，该方法是通过以下技术方案实现的：以铝粉、三氯化铝、氯甲烷和三氯化磷为原料，在0.3-1.0MPa压力下经过一步反应3-6h直接得到+3价磷的三元络合物，再加入氯化钠，在150℃下反应得到甲基二氯化磷。本发明所采用的合成方法，同时以铝粉和三氯化铝作为反应原料，以铝元素计，收率可达90％，提高了铝的利用率，将三元络合反应和配体还原两步反应结合起来，简化了操作工艺，可以显著降低固态废弃物的生成量，有效的降低了生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105669534A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610125350.X
申请日：2016-03-04
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/61
CPC classification number: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤为将吡啶和溶剂加入到500mL的容器中，压力控制在常压条件，搅拌10-20min，然后滴加醋酸氟，控制温度不超过30℃；将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃-70℃，真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。本发明方法的氯化并不需要氯气、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷和光气等剧毒物质作为氯代试剂，而是用了二氯甲烷作为氯代试剂，工艺生产安全可靠；反应在常温常压下进行，2-氯吡啶的产率达到80％。
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公开(公告)号：CN116605939A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310667451.X
申请日：2023-06-07
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C02F1/10 , C02F1/04 , C02F1/72 , C02F101/18 , C02F103/36 , C02F101/30
Abstract: 本发明公开了一种水解百草枯废水中氰根的工艺，属于百草枯废水处理技术领域。本发明的一种水解百草枯废水中氰根的工艺，包括以下步骤：S1：将百草枯废水通过汽提塔汽提，回收氨，汽提后的百草枯废水进行氨水浓度检测；S2：氨水浓度检测合格的百草枯废水趁热泵入高压反应釜，检测不合格的百草枯废水回到汽提塔继续汽提。本发明解决了现有需要引入其他化学品，产生了新的有机物的问题，本发明提出的一种水解百草枯废水中氰根的工艺，采用汽提塔、高压反应釜和中间罐作为水解百草枯废水中氰根用装置，操作方便，工艺设备简单，仅需提高热源即可，不需要提供额外化合物，有效防止引入新的有机物。
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公开(公告)号：CN108689956B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN201810501978.4
申请日：2018-05-23
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D263/12 , C07D413/04
Abstract: 本发明提供了一种用酰胺合成噁唑啉衍生物的方法，包括以下步骤：以式(Ⅰ)化合物与式(Ⅱ)化合物为起始原料，以醋酸碘苯和碘单质为催化剂，加入溶剂中搅拌，并用高压汞灯进行照射反应5～8小时，之后水洗，分层后取有机相，有机相经减压蒸馏除去溶剂得固体，即为结构如式(Ⅲ)所示的噁唑啉衍生物；本发明使用酰胺和烯烃作为反应原料并且用醋酸碘苯和碘单质作为催化剂，操作方法简单、安全，所得产物产率高。
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公开(公告)号：CN104892497A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510241620.9
申请日：2015-05-13
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/61 , B01J21/04 , B01J23/16
Abstract: 本发明公开了一种2,4,6-三氯吡啶的合成工艺，该工艺主要包括N-O合成和氯化两步，以2,6-二氯吡啶和双氧水为原料，三氟乙酸为溶剂，在特定催化剂的作用下，85℃反应3-5h后经分离得到2,6-二氯吡啶氮氧化物，2,6-二氯吡啶氮氧化物与三氯氧磷在回流条件下反应4-6h并经分离得到2,4,6-三氯吡啶。该工艺目标产物选择性高，简单高效，产物纯度和总收率分别可达98%和75%以上，适宜于工业化生产等特点。
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公开(公告)号：CN104592101A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510014543.3
申请日：2015-01-13
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/64
CPC classification number: C07D213/64
Abstract: 本发明涉及精细化工领域，具体提供一种新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料，在特定溶剂和特定催化剂的作用下，经过加成环合“一锅法”得到3,3,5,6-四氯-4,4-二氢吡啶-2-酮，再通过过滤，脱溶，碱析得到3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠盐。本发明具有生产成本低，流程短，废水量少，反应收率较高，适宜于工业化生产等特点。
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