本发明公开了一种良好电催化析氢性能的二氧化钼纳米线/纳米片薄膜阵列的制备方法，包括如下步骤：称取0.6‑0.8g钼酸铵于烧杯中，再加入0.2‑0.3mL 30％过氧化氢和0.1‑0.3mL无水乙醇，加入去离子水至30mL，搅拌至全部溶解后，再将溶液置于聚四氟乙烯内胆中，向聚四氟乙烯内胆中放入2‑4cm钼网，将聚四氟乙烯内胆放入金属反应釜中并拧紧，置于水热烘箱中水热反应在150‑230℃下保温6‑15h，最后用去离子水反复洗涤几次样品，并于60℃下保温1h烘干，得到外观为墨黑色的二氧化钼纳米线/纳米片薄膜阵列。本发明合成的产物具有较大的比较面积、更多的活性位点，克服了氧化性导电性差的缺点。