本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法。本发明将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，置于样品仓中选择样品截面制备及测试区域；倾转样品台，对视场中样品进行镀碳处理、离子束切割和离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；倾转双倾样品台至观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到样品微区截面的EBSD图像和晶体学信。本发明EBSD与离子束通道衬度像结合为贵金属超细丝材的微区分析提供更系统、更全面的数据支持，能扩展样品的综合分析范围。