本发明提供了一种镧系树脂循环洗脱分离176Yb和177Lu的方法，包括以下步骤：(1)上样：使用浓度为c1的Acid1酸溶解需要上样的177Lu/176Yb混合物，然后上样加载到LNR柱上；(2)176Yb循环洗脱流程：采用浓度为c2的Acid2酸溶液对LNR柱进行洗脱，c2＞c1，洗脱后原上样液中主要的176Yb被吸附在树脂柱B上，洗脱过程中树脂柱B流出溶液直接用于继续洗脱LNR柱；(3)177Lu循环洗脱流程：将LNR柱出口接入到树脂柱C的入口进行177Lu循环洗脱，采用浓度为c3的Acid3酸溶液洗脱LNR柱，c3＞c2，洗脱结束后原上样液中主要的177Lu被吸附在树脂柱C上，洗脱过程中树脂柱C流出溶液直接用于继续洗脱LNR柱。本发明方法能够大幅度降低生产无载体177Lu过程中的高放高酸度废液量，保护环境，节约废液处理成本。