本发明公开了通过湿法球磨制备具有纳米级超薄非晶氧化物层Ti3C2材料，湿法球磨利用机械能来诱导物理化学反应，在一定的介质作用下发生摩擦碰撞，使得材料的组织结构发生一定的变化。与现有技术中其他制备方法相比，本方法操作简单，过程设备简单，生产成本低廉且与传统引入其它材料无定形修饰层，如包裹无定形碳材料，烧结退火得到富含缺陷活性位点无定形层等方法，既避免了无定形修饰层与内在晶格材料之间存在固有的化学能垒，又避免了在经过烧结退火后材料本身结构的坍塌影响在循环过程中的化学稳定性的问题。