本发明公开了一种新型Ti3C2Tx/MoS2‑MoPx电催化析氢材料的制备方法，以Ti3AlC2MAX陶瓷为前驱体，通过刻蚀工艺剥离成2D层状Ti3C2Tx MXene，再以此为基体材料，采用水热合成法和磷化工艺，在层间和表面生长超薄MoS2‑MoPx纳米片，形成界面结合充分、结构稳定的三明治状异质结构，可高效用于电催化氢气析出反应。此外，还公开了利用上述新型Ti3C2Tx/MoS2‑MoPx电催化析氢材料的制备方法制得的产品。本发明不仅拓展了高效电催化水解材料的种类，开发出具有优异性能的析氢催化材料新品种，而且能够实现形貌和尺寸可控、超薄纳米片厚度可调、界面结合充分、结构稳定，有效克服了现有技术非贵金属材料析氢电位高，催化剂不稳定以及结构易破损等问题。