本发明公开了一种三维多相复合材料及其制备方法与在电磁波吸收中的应用，属于电磁波吸收材料。本发明通过低温热解ZIF‑67的方法在电阻型吸波材料CF表面包裹磁性Co3O4，并将Co3O4进行部分还原成Co，在CVD过程中催化CNFs和CNTs的生长，最后与石蜡混合得到多元复合材料Co3O4/Co@CNFs/CNTs/CF/石蜡，使CF材料的吸波性能得到显著提升。本发明能够通过调控Co3O4/Co@CNFs/CNTs/CF的形貌和结构，显著优化CF的阻抗匹配系数，同时获得介电和磁双重损耗，对开发轻重量、薄厚度的CF基强效电磁吸波材料提供简便、批量化生产的策略。