本发明公开了一种不饱和腈、N‑15标记不饱和腈及N‑15标记利匹韦林的制备方法，采用N‑15铵盐或普通铵盐作为氮源，在氧化剂存在下直接氧化获得不饱和腈或N‑15标记不饱腈；以不饱和腈的合成方法合成2,6‑二甲基苯胺，以2,6‑二甲基苯胺出发，以五步反应合成N‑15标记利匹韦林。本发明可以实现N‑15标记不饱和腈和N‑15标记利匹韦林的合成，方法所使用的原料均简单易得，均可以在公开的商业渠道或根据文献已报道的合成方法合成得到，且方法操作简单，反应时间短，后处理简便，对水和空气不敏感。