公开(公告)号：CN116903469B

公开(公告)日：2025-04-18

申请号：CN202310877289.4

申请日：2023-07-17

Applicant: 台州学院

Inventor： 洪志 ,  朱嘉仪 ,  周佳怡 ,  陈仕娟 ,  霍婉华 ,  马文萱 ,  宋梦诗

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基二苯甲酮的合成方法，该方法是将α‑(4‑肟基‑2,5‑亚环己二烯‑1‑基)苯乙腈类化合物加到有机溶剂中，冷却至0℃，随后依次加入氮氧化物、碘单质和碱性试剂；加料完毕，在40～120℃下反应至结束；反应液冷却至室温，加入10％亚硫酸氢钠水溶液除去未反应的碘单质；加水稀释反应液，再用二氯甲烷萃取3次；合并有机相，用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收有机溶剂；残留物用甲苯重结晶，真空干燥后得到4‑硝基二苯甲酮类化合物。本发明使用的氮氧化物为市售试剂，活性较高；反应原料易于制备，由苯乙腈类与硝基苯类化合物在碱性试剂作用下缩合得到；本发明还具有合成工艺简便、路线较短、环境友好、安全性较好、产品收率及纯度较高、易于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN116715595B

公开(公告)日：2025-04-18

申请号：CN202310420448.8

申请日：2023-04-15

Applicant: 台州学院

Inventor： 洪志 ,  周佳怡 ,  朱嘉仪 ,  蔡璐 ,  余瑞苹 ,  陈仕娟 ,  赵新辉 ,  陈溯 ,  马文萱

IPC: C07C221/00 ,  C07C225/22

Abstract: 本发明公开了一种4‑氨基二苯甲酮的合成方法，该方法是在室温下，将α‑(4‑肟基‑2,5‑亚环己二烯‑1‑基)苯乙腈类化合物、过渡金属催化剂、溶剂、供氢体、氟化盐和碱性试剂依次加到圆底烧瓶中。加料完毕，在40～120℃下反应至结束。反应液冷却至室温，抽滤，用水和二氯甲烷清洗滤饼，回收过渡金属催化剂。滤液分出有机相，水相用二氯甲烷萃取3次。合并有机相，用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收有机溶剂。残留物用甲苯重结晶，真空干燥后得到产品。本发明使用的过渡金属催化剂为市售试剂，活性较高，无需另行制备，可以重复使用；反应原料易于制备，由苯乙腈类与硝基苯类化合物在碱性试剂作用下缩合得到；本发明还具有合成工艺简便、路线较短、环境友好、安全性较好、产品收率及纯度较高、易于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN116903469A

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202310877289.4

申请日：2023-07-17

Applicant: 台州学院

Inventor： 洪志 ,  朱嘉仪 ,  周佳怡 ,  陈仕娟 ,  霍婉华 ,  马文萱 ,  宋梦诗

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基二苯甲酮的合成方法，该方法是将α‑(4‑肟基‑2,5‑亚环己二烯‑1‑基)苯乙腈类化合物加到有机溶剂中，冷却至0℃，随后依次加入碘单质、氮氧化物和碱性试剂；加料完毕，在40～120℃下反应至结束；反应液冷却至室温，加入10％亚硫酸氢钠水溶液除去未反应的碘单质；加水稀释反应液，再用二氯甲烷萃取3次；合并有机相，用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收有机溶剂；残留物用甲苯重结晶，真空干燥后得到4‑硝基二苯甲酮类化合物。本发明使用的氮氧化物为市售试剂，活性较高；反应原料易于制备，由苯乙腈类与硝基苯类化合物在碱性试剂作用下缩合得到；本发明还具有合成工艺简便、路线较短、环境友好、安全性较好、产品收率及纯度较高、易于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN116715595A

公开(公告)日：2023-09-08

申请号：CN202310420448.8

申请日：2023-04-15

Applicant: 台州学院

Inventor： 洪志 ,  周佳怡 ,  朱嘉仪 ,  蔡璐 ,  余瑞苹 ,  陈仕娟 ,  赵新辉 ,  陈溯 ,  马文萱

IPC: C07C221/00 ,  C07C225/22

Abstract: 本发明公开了一种4‑氨基二苯甲酮的合成方法，该方法是在室温下，将α‑(4‑肟基‑2,5‑亚环己二烯‑1‑基)苯乙腈类化合物、过渡金属催化剂、溶剂、供氢体、氟化盐和碱性试剂依次加到圆底烧瓶中。加料完毕，在40～120℃下反应至结束。反应液冷却至室温，抽滤，用水和二氯甲烷清洗滤饼，回收过渡金属催化剂。滤液分出有机相，水相用二氯甲烷萃取3次。合并有机相，用饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收有机溶剂。残留物用甲苯重结晶，真空干燥后得到产品。本发明使用的过渡金属催化剂为市售试剂，活性较高，无需另行制备，可以重复使用；反应原料易于制备，由苯乙腈类与硝基苯类化合物在碱性试剂作用下缩合得到；本发明还具有合成工艺简便、路线较短、环境友好、安全性较好、产品收率及纯度较高、易于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN118184516A

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202410301583.5

申请日：2024-03-16

Applicant: 台州学院

Inventor： 洪志 ,  马丹怡 ,  陈仕娟 ,  柴晓 ,  范思佳 ,  聂俊兰 ,  马文萱

IPC: C07C209/18 ,  C07C211/57

Abstract: 本发明公开了一种N1,N5‑二取代基‑1,5‑萘二胺类化合物的制备方法，该方法在过渡金属催化剂作用下，1,5‑萘二酚与伯胺在氢供体和反应助剂存在下，在有机溶剂中于80～150℃反应5～15h，一步法得到N1,N5‑二取代基‑1,5‑萘二胺。本发明使用的反应原料都为常见的市售试剂，活性较高，无需另行制备，成本低廉；本发明还具有合成路线短、环境友好、安全性较好、产品收率及纯度较高、易于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN117105793A

公开(公告)日：2023-11-24

申请号：CN202311085022.8

申请日：2023-08-26

Applicant: 台州学院

Inventor： 洪志 ,  陈仕娟 ,  周佳怡 ,  朱嘉仪 ,  柴晓 ,  王慕档 ,  马文萱

IPC: C07C209/70 ,  C07C211/57 ,  C07C221/00 ,  C07C225/06 ,  C07D207/06

Abstract: 本发明公开了一种N1,N5‑二戊基‑1,5‑萘二胺的合成方法，该方法是先将1,5‑萘二胺、2‑甲基四氢呋喃在三氯氧磷与有机碱作用下，在80～120℃下反应5～8h，后处理得到1,1’‑(1,5‑萘二基)双[2‑甲基吡咯]；然后在有机溶剂中，1,1’‑(1,5‑萘二基)双[2‑甲基吡咯]与N‑卤代丁二酰亚胺、过氧化二苯甲酰，加热回流1～2h，减压蒸馏回收有机溶剂，残留物用氢氧化钠水溶液洗涤，再用水洗，干燥浓缩得到1,1’‑(1,5‑萘二基)双[5‑(2‑戊酮)]；最后在贵金属催化剂作用下，1,1’‑(1,5‑萘二基)双[5‑(2‑戊酮)]与供氢体在溶剂中反应2～4h，得到N1,N5‑二戊基‑1,5‑萘二胺。本发明使用的反应原料都为常见的市售试剂，活性较高，无需另行制备，成本低廉；本发明还具有合成工艺简便、环境友好、安全性较好、产品收率及纯度较高、易于工业化生产等优点。