一种普瑞巴林中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN117285402B

    公开(公告)日:2025-05-09

    申请号:CN202311187175.3

    申请日:2023-09-14

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明属于医药中间体合成技术领域,特别涉及一种普瑞巴林中间体的制备方法,在惰性气体保护下,丙二酸二乙酯和(1E)‑4‑甲基‑1‑硝基‑1‑戊烯按1:0.8~1.6的摩尔比于有机溶剂中,在物质的量为丙二酸二乙酯的0.005~0.025倍的季铵盐催化剂和碱的作用下,于‑10℃~25℃下共轭加成反应4~6小时,得到普瑞巴林中间体1,3‑二乙基2‑[(1S)‑3‑甲基‑1‑(硝基甲基)丁基]丙二酸酯,其中,季铵盐催化剂为#imgabs0#

    一种4-硝基二苯甲酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN116903469B

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN202310877289.4

    申请日:2023-07-17

    Applicant: 台州学院

    Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基二苯甲酮的合成方法,该方法是将α‑(4‑肟基‑2,5‑亚环己二烯‑1‑基)苯乙腈类化合物加到有机溶剂中,冷却至0℃,随后依次加入氮氧化物、碘单质和碱性试剂;加料完毕,在40~120℃下反应至结束;反应液冷却至室温,加入10%亚硫酸氢钠水溶液除去未反应的碘单质;加水稀释反应液,再用二氯甲烷萃取3次;合并有机相,用饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏回收有机溶剂;残留物用甲苯重结晶,真空干燥后得到4‑硝基二苯甲酮类化合物。本发明使用的氮氧化物为市售试剂,活性较高;反应原料易于制备,由苯乙腈类与硝基苯类化合物在碱性试剂作用下缩合得到;本发明还具有合成工艺简便、路线较短、环境友好、安全性较好、产品收率及纯度较高、易于工业化生产等优点。

    一种对硝基苄醇制备方法与装置
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119793377A

    公开(公告)日:2025-04-11

    申请号:CN202510292980.5

    申请日:2025-03-13

    Abstract: 本发明涉及对硝基苄醇制备装置技术领域,且公开了一种对硝基苄醇制备方法与装置,包括釜体。通过绕管、弹性条、环形板和多级电推杆的配合设置,能够确保催化剂在添加过程中根据液位计的实时监测,精确调整滴加高度,多级电推杆依据液体表面的位置灵活变动,使得催化剂能够在不同的液面高度以适宜的距离加入,有效防止了因高位直接滴加而导致的局部反应过于剧烈的问题;环形板底部特别设计的多个槽孔进一步保证了催化剂在滴入液体表面时分布均匀,从而优化了整个化学反应的过程;引流棒的设置,当催化剂滴落时,引流棒巧妙地引导催化剂顺滑地流入液体中,确保其以轻柔的方式融入反应介质,促进了更均匀、更有效的化学反应。

    一种循环制备3-甲基-2-硝基苯甲酸酯类化合物的方法及装置

    公开(公告)号:CN119707695A

    公开(公告)日:2025-03-28

    申请号:CN202411870434.7

    申请日:2024-12-18

    Abstract: 本发明属于化工技术领域,具体地涉及一种循环制备3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸酯类化合物的方法及装置。3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸酯类化合物的制备步骤为:(1)3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸、饱和脂肪醇加入到配制釜中溶解,将得到均相混合溶液与催化剂一起加入到混合储罐中;(2)打开循环泵使物料在混合储罐、过滤器、膜设备组成的装置中循环流动脱水,直至流速稳定。(3)在反应液循环流动状态下,打开预热器加热混合储罐中的反应液,进行酯化反应,反应过程中在膜设备渗透侧原位分离水,酯化产物最终循环进入混合储罐。本发明提供的方法降低了酯化过程醇酸比,大大缩短了反应周期,节省了电力、蒸汽和循环冷却水的消耗,降低了操作成本。

    一种2-硝基乙醇的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN116410093B

    公开(公告)日:2025-03-25

    申请号:CN202310278933.6

    申请日:2023-03-21

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 陈芬儿 刘敏杰

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为一种2‑硝基乙醇的分离纯化发方法。本发明将多聚甲醛与硝基甲烷在碱催化下反应得到2‑硝基乙醇、2‑硝基‑1,3‑丙二醇、三羟甲基硝基甲烷的混合物,依据三种产物在特定溶剂中的溶解度不同,萃取分离得到纯品2‑硝基乙醇,本发明方法的纯化条件温和,操作简便、安全,产品收率及纯度高,便于工业化生产。克服了目前工业生产中通过减压蒸馏获得高纯度2‑硝基乙醇时蒸馏温度高、产品易分解、易爆,给工业化生产带来安全隐患的突出问题。

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