公开(公告)号：CN106905162A

公开(公告)日：2017-06-30

申请号：CN201710029566.0

申请日：2017-01-16

Applicant: 衢州学院

Inventor： 葛承胜 ,  江群 ,  高浩凌 ,  翁将森 ,  谢艳

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/44

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明涉及一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法，所述3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯结构通式如I所示：式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1‑10碳烷基或1‑10烷氧基；制备方法包括如下：将3‑苄氧基丙醛、(E)‑(2‑硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合，于0～25℃反应1‑24小时后，经洗涤、萃取、分离，得到3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯；本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和，不需要无水、无氧处理，也不需要低温制冷。目标产物收率高，所得目标产物的为单一异构体，在光学纯催化剂催化下反应的对映选择性大于99％ee。

公开(公告)号：CN106905162B

公开(公告)日：2019-03-05

申请号：CN201710029566.0

申请日：2017-01-16

Applicant: 衢州学院

Inventor： 葛承胜 ,  江群 ,  高浩凌 ,  翁将森 ,  谢艳

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明涉及一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法，所述3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯结构通式如I所示：式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1‑10碳烷基或1‑10烷氧基；制备方法包括如下：将3‑苄氧基丙醛、(E)‑(2‑硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合，于0～25℃反应1‑24小时后，经洗涤、萃取、分离，得到3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯；本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和，不需要无水、无氧处理，也不需要低温制冷。目标产物收率高，所得目标产物的为单一异构体，在光学纯催化剂催化下反应的对映选择性大于99％ee。

公开(公告)号：CN106478460A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610855838.8

申请日：2016-09-28

Applicant: 衢州学院

Inventor： 葛承胜 ,  高浩凌 ,  江群 ,  翁将森

IPC: C07C269/00 ,  C07C271/22 ,  C07D261/04 ,  C07D261/02 ,  C07D273/08

CPC classification number: C07C269/00 ,  C07D261/02 ,  C07D261/04 ,  C07D273/08 ,  C07C271/22

Abstract: 本发明涉及一种手性N-Boc-3-氨基-4-芳基-丁酸的合成方法，第一步：以烯丙基芳香化合物与巴豆醛为起始原料，经过交叉复分解反应、不对称共轭加成反应和氧化反应连续反应一锅法合成N-Boc-3-芳基甲基-5-氧代异噁唑中间体；或者以(E)-4-芳基-2-丁烯醛为起始原料，经不对称共轭加成反应和氧化反应连续反应一锅法合成N-Boc-3-芳基甲基-5-氧代异噁唑中间体；第二步：(3R)-N-Boc-3-芳基甲基-5-氧代异噁唑中间体经高压氢化直接制得手性N-Boc-3-氨基-4-芳基-丁酸。本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和，目标产物总收率达到60-69％，所得目标产物的ee值高达96％等优点，是一条具有工业化前景的合成路线。

公开(公告)号：CN106478460B

公开(公告)日：2018-06-12

申请号：CN201610855838.8

申请日：2016-09-28

Applicant: 衢州学院

Inventor： 葛承胜 ,  高浩凌 ,  江群 ,  翁将森

IPC: C07C269/00 ,  C07C271/22 ,  C07D261/04 ,  C07D261/02 ,  C07D273/08

Abstract: 本发明涉及一种手性N‑Boc‑3‑氨基‑4‑芳基‑丁酸的合成方法，第一步：以烯丙基芳香化合物与巴豆醛为起始原料，经过交叉复分解反应、不对称共轭加成反应和氧化反应连续反应一锅法合成N‑Boc‑3‑芳基甲基‑5‑氧代异噁唑中间体；或者以(E)‑4‑芳基‑2‑丁烯醛为起始原料，经不对称共轭加成反应和氧化反应连续反应一锅法合成N‑Boc‑3‑芳基甲基‑5‑氧代异噁唑中间体；第二步：(3R)‑N‑Boc‑3‑芳基甲基‑5‑氧代异噁唑中间体经高压氢化直接制得手性N‑Boc‑3‑氨基‑4‑芳基‑丁酸。本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和，目标产物总收率达到60‑69％，所得目标产物的ee值高达96％等优点，是一条具有工业化前景的合成路线。