由环己酮肟的贝克曼重排反应制备纯化的己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN104981454A

    公开(公告)日:2015-10-14

    申请号:CN201380072746.7

    申请日:2013-12-17

    CPC classification number: C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 记载了一种用于制备纯化的己内酰胺的方法,包括下述步骤:a)用有机萃取剂对由环己酮肟的贝克曼重排反应得到的粗己内酰胺进行萃取,b)将获自步骤a)的有机相分离,c)从获自步骤b)的有机相中蒸馏分离出有机萃取剂并得到含水的内酰胺萃取物,其中,在蒸馏分离之前加入碱金属氢氧化物水溶液,用量为0至10mmol/kg己内酰胺,d)将0至30mmol碱金属氢氧化物/kg己内酰胺加入至获自步骤c)的含水的内酰胺萃取物中,e)对获自步骤d)的已经与碱金属氢氧化物混合的含水的内酰胺萃取物进行蒸馏脱水,f)通过蒸馏从获自步骤e)的己内酰胺中除去比己内酰胺沸点低或高的副产物,其中在步骤c)和d)中合计加入至少1.5mmol碱金属氢氧化物/kg己内酰胺。

    一种己内酰胺的精制工艺

    公开(公告)号:CN104193663A

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201410426703.0

    申请日:2014-08-27

    CPC classification number: C07D201/16

    Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的精制工艺,包括:将萃取工序得到的粗己内酰胺水溶液冷却至43~45℃后,流经一套由层析树脂装置和离子交换装置组成的离子交换系统,并经过加氢、蒸发和蒸馏操作制得己内酰胺成品。离子交换系统中层析树脂装置的引入,解决了阴离子交换树脂易被污染和再生困难的问题。连续移动床层析树脂装置和连续移动床离子交换装置实现了树脂除杂和树脂再生的同步进行,并使树脂的再生周期缩短,保证了粗己内酰胺水溶液在离交工序出料纯度的稳定性。树脂柱的数量增多、规格减小,使连续离子交换系统中树脂总填装量减少,再生过程中酸、碱用量也相应减少,节约了成本,降低了二次污染。

    苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置

    公开(公告)号:CN103539738A

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201310534489.6

    申请日:2013-11-01

    CPC classification number: B01D11/048 C07D201/16 C07D223/10 B01D11/04

    Abstract: 本发明涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置,提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法,该方法包括以下步骤:(a)将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中;(b)使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质,以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中;(c)使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离,分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液;以及(d)将所述步骤(c)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用,去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。还提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置。

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