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公开(公告)号:CN101973953B
公开(公告)日:2012-04-18
申请号:CN201010283680.4
申请日:2010-09-14
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/12
Abstract: 一种手性2-(4,5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法,包括合成和分离,其特征在于手性2-(4,5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法,所述的合成用15mol%α-(R)-苯乙胺乙酸铜做催化剂,2-甲氧基苯甲醛1mmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱,将收集的第一组分点自然挥发,得单晶2-(4,5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺。
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公开(公告)号:CN102382138A
公开(公告)日:2012-03-21
申请号:CN201110213860.X
申请日:2011-07-28
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F9/653 , B01J31/02 , C07C205/04 , C07C201/12
Abstract: 一种手性膦酰胺化合物是双N-2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]二苯基-苯基膦酰二胺,有以下化学式:式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-Ph或-CH2Ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯胺和D-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和苯基膦酰二氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。
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公开(公告)号:CN102344375A
公开(公告)日:2012-02-08
申请号:CN201110199749.X
申请日:2011-07-18
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C211/27 , C07C209/68 , B01J31/02 , C07F7/18 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种3-氨基苯甲胺盐酸盐的制备及合成方法。该化合物(I)是由间苯二甲胺与六水合氯化镧制备的由以下化学式所示的化合物:,该化合物的合成方法,包括合成和分离,其特征在于间苯二甲胺1mL与六水合氯化镧0.8933g在四氢呋喃溶液中反应36小时后,将反应液热过滤,滤液旋转蒸发后,用甲醇/石油醚配制成饱和溶液,放入冰箱中静置,一天后析出白色晶体。
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公开(公告)号:CN102329240A
公开(公告)日:2012-01-25
申请号:CN201110184191.8
申请日:2011-07-01
IPC: C07C211/27 , C07C209/00 , C07C209/86 , B01J31/02 , C07F7/18 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种新型间苯二胺二盐酸盐化合物,该化合物(I)的合成方法是在于2.∶1的间苯二甲胺与六水合氯化铬在无水乙醇溶液中反应一天,将反应液热过滤,滤液旋转蒸发后,用乙醇/正己烷配制成饱和溶液,放入冰箱中静置,数天后析出白色间苯二甲胺二盐酸盐晶体。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中中显示良好的催化性能。
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公开(公告)号:CN102225944A
公开(公告)日:2011-10-26
申请号:CN201110126314.2
申请日:2011-05-16
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07C205/04 , C07C201/12
Abstract: 一种手性锌氮配合物及其合成方法,即一种α-苄基-1-六氢吡啶基乙胺锌配合物,其特征在于:α-苄基-1-六氢吡啶基乙胺与二水合氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物:一种手性锌氮配合物及其合成方法,即一种α-苯基-1-六氢吡啶基乙胺,制备的由以下化学式所示的配合物:化学名称:α-苯基-1-六氢吡啶基乙胺锌配合物,简称配合物(II)该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和D-苯丙氨醇及苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2用量在50%-60%,于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)及(II)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示一定的的催化性能。
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公开(公告)号:CN102199130A
公开(公告)日:2011-09-28
申请号:CN201110069671.X
申请日:2011-03-22
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/10
Abstract: 一种手性手性噁唑啉是1-[2-4-异丁基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基]-乙基六氢吡啶,有以下化学结构式:该手性化合物的合成方法,包括反应、分离和纯化,其特征是由3-(1-六氢吡啶基)-丙腈和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化。该手性噁唑啉在2-甲基苯甲醛的亨利反应制备手性目标产物时作为手性催化剂显示了较好的催化效果。
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公开(公告)号:CN102153572A
公开(公告)日:2011-08-17
申请号:CN201110043760.7
申请日:2011-02-24
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
Abstract: 一种手性锌氮配合物及其合成方法,即一种α-异丙基-1-六氢吡啶基乙胺锌配合物,其特征在于:α-异丙基-1-六氢吡啶基乙胺与二水合氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物:该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和D-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2大大过量存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应中显示较好的催化性能,其转化率高达99%。
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公开(公告)号:CN102070673A
公开(公告)日:2011-05-25
申请号:CN201010605828.1
申请日:2010-12-27
IPC: C07F15/04 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种新型邻氨基苄胺氯化镍配合物I,该配合物的合成由邻氨基苄胺和与六水合氯化镍以2∶1的比例在无水甲醇溶剂中回流反应72小时,停止反应,将反应液热过滤,滤渣为蓝色固体,将固体用四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺重结晶,得淡蓝色晶体。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其转化率均大于99%。
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公开(公告)号:CN102010443A
公开(公告)日:2011-04-13
申请号:CN201010518324.6
申请日:2010-10-25
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F9/653 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性膦酰双胺噁唑啉的铜配合物及其合成方法,即一种双{N-2-[(4S)-4,5-二氢化-4-苯基-2-噁唑啉基]-二苯基-苯基膦酰二胺铜配合物,其特征在于:由双{N-2-[(4S)-4,5-二氢化-4-苯基-2-噁唑啉基]-二苯基-苯基膦酰二胺与一水合醋酸铜制备的、由以下化学式所示的配合物:该配合物的合成方法,由双{N-2-[(4S)-4,5-二氢化-4-苯基-2-噁唑啉基]-二苯基-苯基膦酰二胺与一水合醋酸铜为原料在无水乙醇溶剂中反应24小时。当反应液冷却后过滤溶液,滤液静置后有红褐色晶体析出。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其产率高达98%。
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公开(公告)号:CN101973953A
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN201010283680.4
申请日:2010-09-14
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/12
Abstract: 一种手性2-(4,5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法,包括合成和分离,其特征在于手性2-(4,5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法,所述的合成用15mol%α-(R)-苯乙胺乙酸铜做催化剂,2-甲氧基苯甲醛1mmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱,将收集的第一组分点自然挥发,得单晶2-(4,5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺。
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