一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法

    公开(公告)号:CN105503611A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201510999008.8

    申请日:2015-12-24

    Inventor: 彭飞

    CPC classification number: C07C201/12 C07C201/16 C07C205/37

    Abstract: 一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入乙醇1200ml,对硝基苯胺1.83mol,氯化亚铜0.61mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至60--65℃,加入亚硫酸钠0.56mol,升高溶液温度至80--85℃,保持回流状态80—120min,分批次加入亚硫酸氢钾0.31—0.33mol,继续反应18—21h,过滤,滤饼用硝基甲烷洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏回收硝基甲烷,剩余物用氯化钾溶液洗涤5—7次,冷却后固化,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,丙睛洗涤,在乙酸乙酯中重结晶,得晶体对硝基苯乙醚;其中,步骤所述的亚硫酸氢钾质量分数为30—35%,步骤所述的硝基甲烷质量分数为65—70%,步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20%,步骤所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。

    一种手性二环胍催化的乙醛与硝基烯烃的加成反应

    公开(公告)号:CN105481696A

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201511011088.8

    申请日:2015-12-30

    Inventor: 刘伟锋

    CPC classification number: C07C201/12 C07C201/16 C07C205/44

    Abstract: 本发明提供了一种手性二环胍催化的乙醛与硝基烯烃的加成反应,包括如下步骤:S1. 将硝基烯烃类物质1与催化剂在溶剂中混合,加入溶解于溶剂中的乙醛,混合;S2. 将S1步骤中所得的混合物使用强酸淬灭,萃取,干燥,浓缩后即得加成产物;本发明所述方法通过选用特定的催化剂,得到了催化效率高制备路线简单的Michael加成反应产物,为进一步地相关有机化合物和天然产物中间体制备,提供了技术支持,具备极大地应用意义。

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