一种1,4-二氯-2-(氯甲基)-5-乙氧基苯的合成方法

    公开(公告)号:CN113121317B

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN201911412679.4

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明涉及农药化学技术领域,具体涉及一种1,4‑二氯‑2‑(氯甲基)‑5‑乙氧基苯的合成方法,包括如下步骤:2,5‑二氯苯酚在碱催化下与乙基化试剂反应得到1,4‑二氯‑2‑乙氧基苯;1,4‑二氯‑2‑乙氧基苯与氯甲基化试剂发生氯甲基化反应生成1,4‑二氯‑2‑(氯甲基)‑5‑乙氧基苯。本发明提供的1,4‑二氯‑2‑(氯甲基)‑5‑乙氧基苯的合成方法操作简单、条件温和、原料易得、选择性好、产率高;制得的产品纯度好,适于大规模工业化生产。

    一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法

    公开(公告)号:CN111103371B

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN201911420793.1

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明涉及分析技术领域,具体涉及一种利用HPLC‑ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法,具体包括如下步骤:配制硫酸钠标准溶液,得到线性曲线的回归方程;配制甲基硫酸钠标准溶液得到线性曲线的回归方程;配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液,利用HPLC‑ELSD进样分析;根据前面得到的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。本发明具有以下有益效果:反向高效液相色谱‑蒸发光检测器检测时,样品不需要带有发色团或者荧光基团,样品检测前无需任何预处理方式,直接溶解进样分析。样品检测时间较短,对于废渣处理过程控制中的样品能较快得到检测结果,适用性良好。对提高检测效率、降低检测成本起到积极的作用。

    一种唑啉草酯的制备方法
    103.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110526927B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN201810512382.4

    申请日:2018-05-25

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种唑啉草酯的合成方法,包括如下步骤:包括如下步骤:4‑甲基‑2,6‑二乙基苯胺在氯化铜或氯化亚铜的催化下与1,1二氯乙烯、亚硝酸酯反应生成化合物1;化合物1与醇钠反应,反应产物经酸性水解得到化合物2;化合物2与碳酸二酯、强碱反应得到中间体3;二甘醇二甲磺酸酯与水合肼反应后,再与盐酸成盐得到中间体4;中间体3和4在碱的作用下成环得到化合物5;化合物5在碱或碱/DMAP的作用下与特戊酰氯得到唑啉草酯。本发明提供的唑啉草酯的合成方法不使用昂贵或有毒的催化剂,不需要采用保护/脱保护的策略,具有低成本,高原子经济性的特点。

    一种高效氟吡甲禾灵的制备方法
    104.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114213320A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111615311.5

    申请日:2021-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种高效氟吡甲禾灵的制备方法,包括如下步骤:以对苯二酚为原料,在碱性试剂存在下与(R)‑2‑溴丙酸甲酯反应生中间体(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯;再在催化剂作用下与3‑氯‑2‑溴‑5‑三氟甲基吡啶直接制备得到高效氟吡甲禾灵。该方法所用原料及试剂均便宜易得,可有效控制生产成本;条件温和、操作简单、后处理方便;制备得到的高效氟吡甲禾灵具有较高的收率和纯度,目标构型(R)的光学纯度可达99%,产品质量得到有效保证,更有利于高效氟吡甲禾灵的工业化生产。

    一种脲类杀虫剂虱螨脲的制备方法

    公开(公告)号:CN114163356A

    公开(公告)日:2022-03-11

    申请号:CN202111528126.2

    申请日:2021-12-14

    Abstract: 本发明涉及一种脲类杀虫剂虱螨脲的制备方法,包括如下步骤:以4‑氨基‑2,5‑二氯苯酚为原料,先与六氟丙烯发生加成反应,再经异氰酸酯中间体,与2,6‑二氟苯甲酰胺反应得目标产物。与现有技术相比,本发明避免了强酸强碱以及重金属还原剂的使用;异氰酸酯中间体可不经处理直接用于生成目标产物;该方法具有原料易得、路线简单、操作简便、安全环保、后处理方便且产物具有较高收率和纯度等优点,有利于虱螨脲的工业化生产。

    一种合成3-氰基-2,6-二羟基-4-三氟甲基吡啶三乙胺盐的过程控制的方法

    公开(公告)号:CN114149365A

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202111498928.3

    申请日:2021-12-09

    Abstract: 本发明属于磁共振分析领域,具体涉及一种定量核磁共振氟谱测定三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺反应生成3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶三乙胺盐过程控制中原料转化率和产物含量的方法。该方法分别采集关键原料和产物的核磁共振氟谱,通过推定各个组分的氟化学位移,进而积分得到各部分氟的峰面积,再计算得出3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶三乙胺盐的含量以及三氟乙酰乙酸乙酯的含量和转化率。本发明的方法操作简便、可快速准确地实现合成3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶的过程控制,为目标产品的制备提供有力的支持。

    一种合成2,6-二乙基-4-甲基苯乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN113121341A

    公开(公告)日:2021-07-16

    申请号:CN201911420802.7

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种通过2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯为原料来合成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯的方法,包括如下步骤:2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯先与正丁基锂反应继而与硼烷三甲酯反应生成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯硼酸;2,6‑二乙基‑4‑甲基苯硼酸与甘氨酸烷基酯盐酸盐反应生成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯。本发明提供的2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯制备方法步骤较少,避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。

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