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公开(公告)号：CN101168549A
公开(公告)日：2008-04-30
申请号：CN200710170774.9
申请日：2007-11-22
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种化工技术领域的5，5’位连接的1，1’－联苯类轴手性双亚膦酰胺配体。本发明结构式如下所示，式中：n＝5、6、7、8、9、10、11或12；R1＝氢，氟，氯，溴，碘，三氟甲基，1－8碳的烷基或1－8碳的烷氧基；R2＝氢，氟，氯，溴，碘，三氟甲基，1－8碳的烷基或1－8碳的烷氧基；R3＝氢，氟，氯，溴，碘，三氟甲基，1－8碳的烷基或1－8碳的烷氧基；R4＝氢，氟，氯，溴，碘，三氟甲基，1－8碳的烷基或1－8碳的烷氧基；R5＝氢，氟，氯，溴，碘，三氟甲基，1－8碳的烷基或1－8碳的烷氧基；该类配体可应用于各种金属催化的不对称反应中，具有很高的反应活性和立体选择性。
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公开(公告)号：CN100348597C
公开(公告)日：2007-11-14
申请号：CN200510112233.1
申请日：2005-12-29
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07D413/14
Abstract: 一种化工技术领域的5，5’位连接的1，1’-联苯类轴手性配体的合成方法。本发明以2-溴-4-甲氧基苯甲酮为原料经氧化和酯化制得化合物Ⅴ。化合物Ⅴ经铜粉偶联和脱甲基化反应制得5，5’-二羟基-1，1’-联苯-2，2’-二甲酸甲酯Ⅶ。然后化合物Ⅶ通过与二卤代烷烃的反应得到5，5’-位相联的(R)和(S)构型混合的化合物Ⅷ，然后通过与各种手性氨基醇反应得到(R)和(S)构型的酰胺类化合物Ⅸ，最后利用甲基磺酰氯在三乙胺存在下制得一系列(R)和(S)构型的目标配体Ⅱ和Ⅲ。本发明制得的配体可应用于各种金属催化的不对称反应中，具有很高的反应活性和立体选择性，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101066987A
公开(公告)日：2007-11-07
申请号：CN200710041980.X
申请日：2007-06-14
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07H19/073
Abstract: 本发明涉及的是一种医药技术领域的溴呋啶的制备方法。包括：以2’－脱氧尿嘧啶为原料，加多聚甲醛反应制得5－羟甲基－2’－脱氧尿嘧啶；5－羟甲基－2’－脱氧尿嘧啶用二氧化锰氧化制得5－醛基－2’－脱氧尿嘧啶；5－醛基－2’－脱氧尿嘧啶和丙二酸发生缩合反应制得(E)－5－(2－羧乙烯基)－2’－脱氧尿嘧啶；(E)－5－(2－羧乙烯基)－2’－脱氧尿嘧啶和N－溴代丁二酰亚胺在醋酸钾的作用下反应得到最终产物。本发明大大降低了成本，简化了操作；主要使用重结晶精制法，易于工业化生产；原料来源方便，反应收率高；反应中所需试剂价格低廉，并对环境友好。
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公开(公告)号：CN1793141A
公开(公告)日：2006-06-28
申请号：CN200510112233.1
申请日：2005-12-29
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07D413/14
Abstract: 一种化工技术领域的5，5’位连接的1，1’－联苯类轴手性配体的合成方法。本发明以2－溴－4－甲氧基苯甲酮为原料经氧化和酯化制得化合物V。化合物V经铜粉偶联和脱甲基化反应制得5，5’－二羟基－1，1’－联苯－2，2’－二甲酸甲酯VII。然后化合物VII通过与二卤代烷烃的反应得到5，5’－位相联的(R)和(S)构型混合的化合物VIII，然后通过与各种手性氨基醇反应得到(R)和(S)构型的酰胺类化合物IX，最后利用甲基磺酰氯在三乙胺存在下制得一系列(R)和(S)构型的目标配体II和III。本发明制得的配体可应用于各种金属催化的不对称反应中，具有很高的反应活性和立体选择性，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114478279B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202011152501.3
申请日：2020-10-26
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07C227/06 , C07C229/36 , B01J31/24 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种不对称镍催化氢化N‑芳基‑α‑亚胺酯/酰胺制备手性甘氨酸衍生物的方法，所述方法包括以下步骤：在溶剂中，一定的氢气压力及温度下，由镍的手性催化剂的催化，使通式(1)表示的N‑芳基‑α‑亚胺酯/酰胺氢化为通式(2)表示的手性甘氨酸衍生物；所述通式(1)和(2)的结构式如下：本发明反应方法条件温和、操作简便，并且能实现良好的反应收率以及反应效率，具有较好的应用效果。
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公开(公告)号：CN117399070A
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202210795316.9
申请日：2022-07-07
Applicant: 上海交通大学
IPC: B01J31/22 , B01J31/12 , C07D215/227 , C07B53/00
Abstract: 本发明公开了一种含有螯合配体的双手性金属协同催化体系及其不对称合成贝达喹啉的应用。具体为：在双手性金属协同催化体系中，以一种非手性二级胺和手性氨基醇锂形成的螯合配体提高了反应的平衡常数，促使6‑溴‑3‑苄基‑2‑甲氧基喹啉(I)与3‑二甲胺基‑1‑萘基‑1‑丙酮(II)的加成反应朝正向进行，该双金属协同催化体系显著提高了目标产物(1R,2S)‑贝达喹啉的收率。
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公开(公告)号：CN116603570A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202210737425.5
申请日：2022-06-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: B01J31/22 , C07D215/227
Abstract: 本发明公开了一种双手性金属协同催化体系及其在不对称合成贝达喹啉中的应用；具体为：金属锂、钠或钾盐和另一种金属盐在合适配体和添加剂的作用下形成双手性金属协同催化体系，促进6‑溴‑3‑苄基‑2‑甲氧基喹啉(I)与3‑二甲胺基‑1‑萘基‑1‑丙酮(II)加成反应并调控其选择性，首次以高收率和高选择性得到目标产物(1R,2S)‑贝达喹啉。
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公开(公告)号：CN114773168A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210457180.0
申请日：2022-04-28
Applicant: 江苏宏邦化工科技有限公司 , 上海交通大学
Abstract: 本发明公开了一种用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺／反‑异戊二烯基‑3‑甲基丁二烯醚的方法，顺／反‑异戊二烯基‑3‑甲基丁二烯醚是顺／反‑异戊二烯基‑3‑甲基丁二烯醚是合成柠檬醛的重要中间体，本发明包括以下步骤：将甲基丁炔醇、异戊烯醇、催化剂以及添加剂溶于溶剂，加热使甲基丁炔醇在催化剂的作用下发生异构化得到异戊烯醛，生成的异戊烯醛与异戊烯醇发生缩合消除得到顺／反‑异戊二烯基‑3‑甲基丁二烯醚，反应过程中通过气相色谱监测，原料消失，反应即结束。本发明反应条件温和操作简便，反应效率较高，产品收率可达到60%，具有好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN114478279A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202011152501.3
申请日：2020-10-26
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07C227/06 , C07C229/36 , B01J31/24 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种不对称镍催化氢化N‑芳基‑α‑亚胺酯/酰胺制备手性甘氨酸衍生物的方法，所述方法包括以下步骤：在溶剂中，一定的氢气压力及温度下，由镍的手性催化剂的催化，使通式(1)表示的N‑芳基‑α‑亚胺酯/酰胺氢化为通式(2)表示的手性甘氨酸衍生物；所述通式(1)和(2)的结构式如下：本发明反应方法条件温和、操作简便，并且能实现良好的反应收率以及反应效率，具有较好的应用效果。
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公开(公告)号：CN113754692A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202010495795.3
申请日：2020-06-03
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07F9/24 , C07B53/00 , B01J31/02 , C07D487/04 , C07F7/18
Abstract: 本发明提供了一种瑞德西韦中间体(S,S)‑氨基磷酸酯的不对称催化合成方法，具体为，在惰性气体下，以(S)‑氨基丙酸‑(2)‑乙基丁酯、二氯化磷酸苯酯和4‑硝基苯酚为原料，碱和/或式Ⅰ所示的手性咪唑类化合物为催化剂在溶剂中反应，得到式Ⅱ所示的(S,S)‑氨基磷酸酯本发明合成方法原料易得，条件温和，操作简便，成本较低；产物易于分离，收率高，化学纯度和光学纯度高，易于工业化生产，具有好的工业应用前景。
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