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公开(公告)号:CN103193808B
公开(公告)日:2015-07-22
申请号:CN201310155087.5
申请日:2013-04-29
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法是2-氰基吡啶与L-苯丙氨醇在氯苯溶剂中回流反应60小时。配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能。
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公开(公告)号:CN104496929A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201410824655.0
申请日:2014-12-27
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/10 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C69/732 , C07C67/343 , C07C201/12 , C07C205/16
CPC classification number: C07D263/10 , B01J31/2243 , B01J2231/34 , B01J2231/44 , B01J2531/0213 , B01J2531/0238 , B01J2531/26 , C07B2200/13 , C07C67/343 , C07C201/12 , C07F7/1804 , C07C69/732 , C07C205/16
Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下:该手性锌氮配合物(I)的合成方法,其特征在于:由四氰乙烯和D-苯丙氨醇在47mol%催化剂无水ZnCl2 于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷(3:7)淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物固体,再加入三氯甲烷,乙醇及正己烷各20配制饱和溶液,自然挥发得含三氯甲烷结晶的晶体。该手性锌氮配合物在苯甲醛的腈硅化反应、烯丙基烷基化反应、Baylis-Hillman反应及亨利反应中显示了一定的催化效果,其转化率分别为82%、51%、48%及65%。
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公开(公告)号:CN104496835A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201410824652.7
申请日:2014-12-27
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C229/60 , C07C211/63 , C07C227/18 , C07C209/00 , B01J31/04 , C07C201/12 , C07C205/04
Abstract: 一种手性间氨基苯甲酸-(L)-苯甘氨醇铵盐,其化学式如下:(Ⅰ)。该手性间氨基苯甲酸-L-苯甘氨醇铵盐(I)的合成方法,用摩尔比为1:1.9的间氨基苯甲酸与L-苯甘氨醇进行反应,50mL氯苯做反应溶剂,用10mol%氯化锌做催化剂,回流搅拌72小时,热过滤,将滤夜旋干,柱层析分离,用二氯甲烷/甲醇:9/1淋洗,得到无色晶体。该手性间氨基苯甲酸-L-苯甘氨醇铵盐(I)在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化效果,其转化率高达99%。
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公开(公告)号:CN103012443B
公开(公告)日:2015-04-01
申请号:CN201310010632.1
申请日:2013-01-12
Applicant: 罗梅
Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该手性配合物(I)的合成方是由2-氰基吡啶和L-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 (123 mol%)时于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该手性配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能。
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公开(公告)号:CN104327104A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410533770.2
申请日:2014-10-12
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12 , C07F7/18
CPC classification number: C07D263/10 , B01J31/1815 , B01J2231/4205 , C07B2200/07 , C07B2200/13 , C07C67/343 , C07C201/12 , C07F7/1804 , C07F7/188 , C07C205/16 , C07C69/732
Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由四腈乙烯和D-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(42%)时于氯苯溶剂中回流反应36小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应、Baylis-Hillman反应、亨利反应及硅腈化反应中显示一定的催化性能,其转化率分别达51%,45%,68%及83%。
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公开(公告)号:CN103285924B
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201310276751.1
申请日:2013-07-03
Applicant: 罗梅
IPC: C07C201/12 , C07C205/16 , C07C205/32 , C07C205/08 , B01J31/22
Abstract: 本发明为一种手性铜配合物的用途。一种二[(S)-缬氨醇]乙酸铜配合物的用途,该配合物在芳醛与硝基甲烷制备目标产物时作为催化剂,所取的芳醛包括苯甲醛或取代苯甲醛,如4-甲氧基苯甲醛、4-氟苯甲醛,4-溴苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、2-溴苯甲醛、2-甲基苯甲醛和1-萘醛。
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公开(公告)号:CN103319542B
公开(公告)日:2014-12-17
申请号:CN201310305283.6
申请日:2013-07-21
Applicant: 罗梅
IPC: C07F15/06 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C205/16 , C07C201/06
Abstract: 一种手性三噁唑啉的钴配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法用42.3mol%四水合乙酸钴做催化剂,邻羟基苯甲腈14.87mmol,D-苯甘氨醇3.6798g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,将第二组分点自然挥发得手性三噁唑啉钴配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中均显示一定的催化性能,其产率分别达30.4%,72.3%。
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公开(公告)号:CN104017023A
公开(公告)日:2014-09-03
申请号:CN201410249162.9
申请日:2014-06-09
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F9/653 , B01J31/24 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种双膦酰二胺晶体化合物,其化学式如下:本手性膦化合物晶体的合成方法是先制备中间体后合成目标产物,制备中间体的反应由2-氰基苯胺和L-氨基醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,用柱层析纯化;合成目标产物的反应是所制备的中间体与二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时,脱去溶剂,用柱层析纯化,得黄色液体2a-1,然后加入石油醚及正己烷有淡黄色固体出现,过滤后用三氯甲烷,无水乙醇及正己烷重结晶,得手性双膦酰二胺化合物单晶2a。该手性晶体化合物在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。
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公开(公告)号:CN103980316A
公开(公告)日:2014-08-13
申请号:CN201410237763.8
申请日:2014-06-01
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F9/653 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性膦酰胺晶体化合物,其化学式如下:。本手性膦化合物的合成方法是先制备中间体后合成目标产物,包括反应、分离和纯化,其特征是制备中间体的反应由2-氰基苯酚和L-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;合成目标产物的反应是所制备的中间体与二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去溶剂,用柱层析纯化,得液体2a-1。用石油醚、二氯甲烷、乙醇混合溶剂重结晶,得单晶化合物2a。该手性晶体化合物在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。
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公开(公告)号:CN103819355A
公开(公告)日:2014-05-28
申请号:CN201410044414.4
申请日:2014-02-06
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C233/04 , C07C231/10
Abstract: 一种手性(R)/(S)-乙酰苯乙胺,其化学式如下:该化合物的合成方法是按照摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷、(R)/(S)-苯乙胺及四水合乙酸锰在氯苯溶液中反应3天,抽滤后,将粉红色固体用体积比为7/3的石油醚/二氯甲烷配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)/(S)-乙酰苯乙胺。
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