一锅法制备4-氨基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的方法

    公开(公告)号:CN118184495A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202211603480.1

    申请日:2022-12-13

    Abstract: 本发明涉及一种4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮的制备方法,以三氟乙酸和乙烯基乙醚为原料,在溶剂、缚酸剂和氯甲酸乙酯存在条件下制备得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮,反应过程温和可控,副产物除去一分子HCl需要缚酸剂外仅生成一分子二氧化碳和一分子乙醇,易于处理。在该反应结束后,直接往反应体系中滴加氨水,通过一锅法制备出4‑氨基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮,同样副产仅有一分子乙醇,大大简化了工艺操作。该方法制备得到的目标产物具有高收率高纯度,降低了生产成本,溶剂可回收利用,减少了三废排放,与现有工艺相比更加安全环保,有利于4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮和4‑氨基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮的工业化生产。

    一种合成3-氰基-2,6-二羟基-4-三氟甲基吡啶三乙胺盐的过程控制的方法

    公开(公告)号:CN114149365B

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202111498928.3

    申请日:2021-12-09

    Abstract: 本发明属于磁共振分析领域,具体涉及一种定量核磁共振氟谱测定三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺反应生成3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶三乙胺盐过程控制中原料转化率和产物含量的方法。该方法分别采集关键原料和产物的核磁共振氟谱,通过推定各个组分的氟化学位移,进而积分得到各部分氟的峰面积,再计算得出3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶三乙胺盐的含量以及三氟乙酰乙酸乙酯的含量和转化率。本发明的方法操作简便、可快速准确地实现合成3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基吡啶的过程控制,为目标产品的制备提供有力的支持。

    一种N-甲基-2-氟苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN109053486B

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN201810934143.8

    申请日:2018-08-16

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,特别涉及一种N‑甲基‑2‑氟苯胺的合成方法,包括以下步骤:步骤1,将2‑氟苯胺和浓盐酸混合,加入亚硝酸钠溶液,保温反应制得2‑氟苯胺重氮盐;步骤2,向甲胺水溶液中加入2‑氟苯胺重氮盐,保温反应,经后处理制得N‑甲基‑2‑氟苯胺;该方法以2‑氟苯胺为原料,经重氮化反应,再与甲胺水溶液高温反应,可以得到高收率,高选择性的N‑甲基‑2‑氟苯胺;反应原料便宜易得,工艺合理,先进可行;制得的N‑甲基‑2‑氟苯胺纯度高,质量好,可以大规模工业生产。

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