公开(公告)号：CN110746307A

公开(公告)日：2020-02-04

申请号：CN201911060770.4

申请日：2019-11-01

Applicant: 韶远科技(上海)有限公司 ,  启东韶远化学科技有限公司

Inventor： 刘洋 ,  薛多清 ,  吴勇 ,  陈立煌 ,  翟连华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明提供一种1-硝基-2-乙基-4-氟苯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)间氟苯乙酮与硝化试剂发生硝化反应，得到2-硝基-5-氟苯乙酮；(2)2-硝基-5-氟苯乙酮与还原剂发生还原反应，得到4-氟-2-(1-羟乙基)-1-硝基苯；(3)4-氟-2-(1-羟乙基)-1-硝基苯进行碘化反应，得到4-氟-2-(1-碘乙基)-1-硝基苯；(4)4-氟-2-(1-碘乙基)-1-硝基苯与还原剂发生还原反应，得到所述1-硝基-2-乙基-4-氟苯。所述制备方法不仅有效提高了产物收率和纯度，而且反应条件温和，制备工艺的安全性高，原料成本降低，适宜于工业化放大生产，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN106631709B

公开(公告)日：2020-01-10

申请号：CN201610849320.3

申请日：2016-09-23

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 黄立新 ,  谢普军 ,  张彩虹 ,  丁莎莎 ,  邓叶俊

IPC: C07C37/68 ,  C07C37/82 ,  C07C39/11 ,  C07C201/08 ,  C07C205/22

Abstract: 本发明公开了一种羟基酪醇的提取及硝基化的方法，是一种从油橄榄果渣中提取分离出羟基酪醇及快速硝基化的方法，称取一定量晒干的油橄榄果渣使用两相混合溶剂，经超声提取，硅胶柱纯化富集，最后将洗脱剂旋转蒸干，获得羟基酪醇；利用经弱酸缓冲液溶解的NaNO2，与羟基酪醇水溶液混合均匀，在微波辅助下充分反应。反应后的液体经乙酸乙酯多次萃取并汇集，再经无水硫酸钠干燥除水，旋蒸浓缩并真空干燥获得浅棕色油状的4‑硝基羟基酪醇。本发明制备羟基酪醇集提取、萃取分离于一体，操作简便。硝基化反应，无需易燃易爆，易氧化和腐蚀的浓硫酸和浓硝酸参与，时间短效率高。具有产品易回收，品质佳。

公开(公告)号：CN110642720A

公开(公告)日：2020-01-03

申请号：CN201910969087.6

申请日：2019-10-12

Applicant: 浙江林江化工股份有限公司

Inventor： 易克炎 ,  尹新 ,  杨江宇 ,  吴文良 ,  任应能 ,  张政 ,  杜明

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明提供了一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，属于农药中间体制备领域。它解决了现有2,4二氟-3,5-二氯硝基苯合成反应选择性差等问题，一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S01：以2,3-二氯氟苯为原料，硝酸为硝化试剂，在硫酸的存在下得到2,3-二氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4-二氯硝基苯的硝化混合物；S02：在氯化催化剂的催化下，往步骤SO1中的硝化混合物中通入氯气，得到2,3,5-三氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4,5-三氯硝基苯的氯化混合物；S03：在氟化催化剂的催化下，步骤SO2中的氯化混合物与氟化钾氟化得到2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯。本发明具有反应选择性好等优点。

公开(公告)号：CN110577470A

公开(公告)日：2019-12-17

申请号：CN201910953613.X

申请日：2019-10-09

Applicant: 蚌埠学院

Inventor： 邰燕芳 ,  石春杰 ,  焦宇鸿 ,  秦英月

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/35

Abstract: 本发明公开一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法，包括以下步骤：S1：将6mmol 2-萘甲醚溶解于10mL二氯甲烷，加入5mL乙酸酐、0.3～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态，缓慢加入2mmol硝酸铝，25℃水浴搅拌反应12h；S2：反应结束后，40℃水解乙酸酐1h；S3：水解完全后，对S2所得反应后溶液进行萃取、洗涤、干燥；S4：旋转蒸发S3所得溶液产物中的二氯甲烷，使其蒸发结晶，得到粗提物，原料转化率达85.20～100％、产率达69.88～82.02％、异构比达1.56～6.09。本发明首次将沸石分子筛用于催化2-萘甲醚选择性硝化反应，选用ZSM-5沸石分子筛催化效果最为显著，当ZSM-5催化剂为0.9g时，底物转化率较高，达到93.98％，产率为77.09％，异构比达6.05％。

公开(公告)号：CN110551029A

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201810539914.3

申请日：2018-05-30

Applicant: 枣阳市众成化工有限公司

Inventor： 马保方

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种苯甲醛的环保型生产方法，旨在提高产物收率，降低生产成本，减少环境破坏。其技术要点包括以下步骤：S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾，升温，滴加苯甲醛，继续升温，保温进行反应，得到反应混合液。S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％。S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0-3.5倍的水溶性溶剂，升温，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。

公开(公告)号：CN110483303A

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201810456117.9

申请日：2018-05-14

Applicant: 江苏大华化学工业有限公司

Inventor： 郑龙洲 ,  方东 ,  张亮 ,  李付香

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺。以对氯三氟甲苯为原料，以硝-硫混酸为硝化剂进行二段硝化，反应后得到目标化合物3-硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续进行一硝化反应。本发明与现有技术相比，从源头上减少和消除污染，是环境友好的化工过程，有良好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN110437082A

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201910802539.1

申请日：2019-08-28

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 黄玉东 ,  虢凡郡 ,  黎俊

IPC: C07C213/00 ,  C07C213/08 ,  C07C215/86 ,  C07C201/08 ,  C07C205/25

Abstract: 一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐及其合成方法，它涉及有机化合物制备技术领域。它要解决现有芳杂环聚合物单体存在性能差，合成条件苛刻、繁复、成本高昂的问题。它的化学式为：C10H16Cl4N4O2。方法：制备2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚粗品，制备2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚纯品；然后将纯品溶解于无水乙醇，加入Pd/C催化剂进行加氢反应，滤除催化剂，再向滤液中通入含有氯化亚锡的浓盐酸，结晶、过滤、干燥后即完成。本发明合成的单体结构新颖，具有良好的物理和化学性能，方法简单，周期短，转化率高、无污染、成本低。本发明应用于芳杂环聚合物单体的合成领域。

公开(公告)号：CN106414390B

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201580024750.5

申请日：2015-05-11

Applicant: 科思创德国股份有限公司

Inventor： B.佩内曼 ,  A.迈拉塔 ,  A.左克

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/16 ,  C07C209/36 ,  C07C211/50

Abstract: 本发明涉及通过二硝基甲苯在催化剂存在下的氢化来制备甲苯二胺的方法，其中使用已经由施加电压处理过的二硝基甲苯作为起始材料。

公开(公告)号：CN110294677A

公开(公告)日：2019-10-01

申请号：CN201910695127.2

申请日：2019-07-30

Applicant: 安徽东至广信农化有限公司

Inventor： 陈永贵 ,  过学军 ,  黄中桂 ,  袁晓林 ,  朱凯明 ,  杨镭 ,  刘欢 ,  魏学岭

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，包括以下步骤：无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部反应至各物质的量均不再变化；将得到的硝基氯苯混合料进行中和、过滤和水洗得到沉淀；将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10-30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；粗品转入到水洗釜中水洗并烘干，得到高纯度的邻硝基氯苯，本发明将硝基氯苯混合料和水在蒸发室进行闪蒸，分离得到高纯度的邻硝基氯苯，采用共沸分离工艺避免了结晶升温过程，能有效降低能耗，同时提高了产品的纯度，实现了三种硝基氯苯的完全分离，得到的产品邻硝基氯苯的含量达到99％以上，收率达到98％以上。

公开(公告)号：CN110256259A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910432978.8

申请日：2019-05-23

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院

Inventor： 张星 ,  贾庆升 ,  马波 ,  杨元亮 ,  于昭东 ,  冯震 ,  冯雷雷 ,  张磊 ,  代兴益

IPC: C07C211/61 ,  C07C209/32 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  F17D1/16 ,  C09K3/00

Abstract: 本发明涉及一种稠油开采过程中使用的可有助于蜡晶、沥青分散的小分子化合物，具体涉及一种高含蜡稠油的蜡晶、沥青质分散剂及其制备方法。该分散剂由芴在硝酸作用下反应生成硝基芴，然后与正溴烷烃通过亲核反应制备成中间体，最后与水合肼反应得到。本发明的蜡晶、沥青质分散剂的原料来源广泛，合成工艺简单，过程清洁无污染，产物易于获得和运输保存；本发明的蜡晶、沥青质分散剂抗温性能好和产率高的优点，耐温达到250℃以上，产率大于95％；本发明的蜡晶、沥青质分散剂当用量为200ppm时，可使高含蜡稠油的凝固点降低10℃以上，粘度降低90％以上。因此，本发明可广泛地应用于高含蜡稠油的降凝降粘现场试验中。