一种手性噁唑啉钴配合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN103319542B

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201310305283.6

    申请日:2013-07-21

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅 闫兵

    Abstract: 一种手性三噁唑啉的钴配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法用42.3mol%四水合乙酸钴做催化剂,邻羟基苯甲腈14.87mmol,D-苯甘氨醇3.6798g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,将第二组分点自然挥发得手性三噁唑啉钴配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中均显示一定的催化性能,其产率分别达30.4%,72.3%。

    一种手性亮氨醇钴配合物
    123.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103804429A

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201410088346.1

    申请日:2014-03-12

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性钴配合物,其化学式如下:其合成方法是用50mol%六水合氯化钴做催化剂,2-氰基苯甲腈50mmol,L-亮氨醇11.5g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,静置3天后,得单晶二氯化三[(R)-亮氨醇]钴配合物,用石油醚充分冲洗3-4次,真空干燥30min,得到较纯的目标产物。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能。

    2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102267914B

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201110146632.5

    申请日:2011-05-20

    Inventor: 张胜建 赵迎宪

    Abstract: 本发明公开一种2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的制备方法,合成步骤:在室温下向反应容器中加入丙酮、水、催化剂;边搅拌边向温度为60~90℃的反应体系中滴加氨和双氧水,加入氨保证体系pH为8~10,所加双氧水与所加丙酮的摩尔比为3~8∶1;滴加完成后,再在80~90℃度下反应0~2h;然后将反应体系冷却至室温,过滤或离心分离出催化剂得到母液,催化剂用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中合并;将上述合并的母液在不高于80℃的温度下蒸发除去体系中的丙酮;然后冷却过滤、用水洗涤得目标产物。本发明具有不使用毒性较高的原料、工艺条件温和,生产安全,成本低廉,且易于实现工业化生产的优点。

    3-(5-硝基环己-1-烯基)丙烯酸和其酯的合成

    公开(公告)号:CN101511770A

    公开(公告)日:2009-08-19

    申请号:CN200780032168.9

    申请日:2007-06-29

    Applicant: 先灵公司

    Abstract: 本申请公开了一种通过以钼VI/VII过氧配合物为媒直接(一步)氧化肟官能团而用于将硝基-基团官能度引入也不饱和度和/或氧官能度位的化合物的方法,该方法包括:(a)提供包含肟官能团的具有结构式I的底物,在此插入化学式以纸面形式表示该结构;其中R1和R2独立地选自直链,支链或环状烷基和直链,支链或环状链烯基基团,视需要取代的,前提是,至少一个R1或R2包含碳/碳双键;和(b)将所述具有结构式I的底物与钼氧化配合物接触,这样将所述肟官能团氧化成硝基官能团,得到具有结构式III的结构,在此插入化学式以纸面形式表示该结构;其中R1和R2定义如上。

    制备对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN100351224C

    公开(公告)日:2007-11-28

    申请号:CN200510037854.8

    申请日:2005-02-25

    Abstract: 对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的生产方法。将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的残渣预热至30-120℃,经真空蒸馏得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物,再将硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到结晶釜中,控制结晶釜的转速为10-40转每分钟,在72小时内降温至-10-40℃,甩干后得到颗粒不均的固体,经10-50目筛过筛,筛余物为对硝基苯乙酮半成品,筛下的粉末为间硝基苯乙酮半成品,将对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮半成品分别溶解于有机溶剂,再经冷却、结晶、甩干、水洗并烘干即可分别制得对硝基苯乙酮成品和间硝基苯乙酮成品。变废为宝,大大降低了生产成本,从根本上解决了环境污染的问题。

    4-溴-5-氟-2-硝基甲苯的制备方法

    公开(公告)号:CN1298697C

    公开(公告)日:2007-02-07

    申请号:CN200310109033.1

    申请日:2003-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种4-溴-5-氟-2-硝基甲苯的制备方法。以4-溴-3-氟甲苯为原料,浓硫酸/发烟硝酸为硝化试剂,低温下硝化反应,分解,纯化,获得本发明所说的目标产物。纯度达到98%以上,得率50—70%,熔点53—55℃。本发明与现有技术相比较,操作条件简单,操作过程可控性强,原材料成本低,产品纯度好,质量稳定,适于工业化生产。

    制备对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN1824642A

    公开(公告)日:2006-08-30

    申请号:CN200510037854.8

    申请日:2005-02-25

    Abstract: 对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的生产方法。将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的残渣预热至30-120℃,经真空蒸馏得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物,再将硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到结晶釜中,控制结晶釜的转速为10-40转每分钟,在72小时内降温至-10-40℃,甩干后得到颗粒不均的固体,经10-50目筛过筛,筛余物为对硝基苯乙酮半成品,筛下的粉末为间硝基苯乙酮半成品,将对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮半成品分别溶解于有机溶剂,再经冷却、结晶、甩干、水洗并烘干即可分别制得对硝基苯乙酮成品和间硝基苯乙酮成品。变废为宝,大大降低了生产成本,从根本上解决了环境污染的问题。

Patent Agency Ranking