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公开(公告)号:CN101168507B
公开(公告)日:2011-11-16
申请号:CN200710170815.4
申请日:2007-11-22
Applicant: 上海化学试剂研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的方法。该方法以甲基丙烯酸为原料,在DMF和阻聚剂的存在下与二氯亚砜进行反应,获得的甲基丙烯酰氯在催化剂存在下与2,2,2-三氟乙醇进行反应,然后从反应产物中收集得到本发明目标产物甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,纯度达到98%以上(GC),产率为95%以上。本发明反应过程条件温和,操作安全简便,原材料来源广泛,价格低廉,与现有技术相比较,克服了原料价格昂贵,原料保存和运输困难,反应体系要求苛刻,设备腐蚀性强等不足,产品质量稳定,纯度好,产率高,适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN101157700B
公开(公告)日:2011-05-04
申请号:CN200710170461.3
申请日:2007-11-15
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07F7/12
Abstract: 本发明公开了一种制备甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷的方法。该方法以甲基丙烯酸烯丙酯为原料,对苯二酚为阻聚剂,在催化剂的存在下,与二甲基氯硅烷进行反应,减压蒸馏,即得目标产物。所得产物纯度达98.5%(GC)以上,产率为85~90%。与现有技术相比较,本发明克服了现有技术中催化剂制备繁琐,反应的选择性差,副产物多等不足,并且本发明的反应过程条件温和,无需反应溶剂,采用SiO2负载型氯铂酸作催化剂,催化剂选择性高,易于回收,符合绿色化工的要求,适合工业化规模生产。
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公开(公告)号:CN101475477A
公开(公告)日:2009-07-08
申请号:CN200910045842.8
申请日:2009-01-23
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07C69/657 , C07C67/08 , B01J27/02 , B01J21/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种反丁烯二酸二甲酯(DMF)的制备方法。本发明以顺丁烯二酸酐为原料,在固体酸SO42-/Al2O3催化剂的存在下与甲醇进行催化反应,从而获得本发明的目标产物反丁烯二酸二甲酯。用本发明的制备方法得到的反丁烯二酸二甲酯纯度达到98.5%以上,产率为85-95%。本发明的方法与现有技术相比较,采用固体酸SO42-/Al2O3催化剂,操作安全简便,环境得到改善,降低了对设备的腐蚀,反应溶剂和固体酸催化剂可以回收循环使用,减少了三废,产品质量稳定,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN100478328C
公开(公告)日:2009-04-15
申请号:CN200410052890.7
申请日:2004-07-15
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07C243/12 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。本发明以氯乙酸为原料,在催化剂的存在下与氢氧化钠进行反应,得到氯乙酸钠,然后在氢氧化钠的作用下与水合肼反应,得到的中间体酸化,酯化,获得本发明的目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。本发明的方法反应过程时间缩短,收率提高,操作安全简便,所得产品纯度好,有利于工业化生产的要求。
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公开(公告)号:CN101168507A
公开(公告)日:2008-04-30
申请号:CN200710170815.4
申请日:2007-11-22
Applicant: 上海化学试剂研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的方法。该方法以甲基丙烯酸为原料,在DMF和阻聚剂的存在下与二氯亚砜进行反应,获得的甲基丙烯酰氯在催化剂存在下与2,2,2-三氟乙醇进行反应,然后从反应产物中收集得到本发明目标产物甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,纯度达到98%以上(GC),产率为95%以上。本发明反应过程条件温和,操作安全简便,原材料来源广泛,价格低廉,与现有技术相比较,克服了原料价格昂贵,原料保存和运输困难,反应体系要求苛刻,设备腐蚀性强等不足,产品质量稳定,纯度好,产率高,适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN1986554A
公开(公告)日:2007-06-27
申请号:CN200510111698.5
申请日:2005-12-20
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07F9/94
Abstract: 本发明公开了一种三(4-乙氧基苯基)铋的制备方法。本发明以4-卤代苯乙醚为原料,在四氢呋喃(THF)反应溶剂中,分别与卤代烷、镁粉、四氢呋喃反应生成的格氏试剂,三氯化铋的四氢呋喃溶液进行反应,获得目标产物三(4-乙氧基苯基)铋。用本发明制备方法得到的三(4-乙氧基苯基)铋纯度达到99%以上,产率为80-85%,熔点为72.4-74.1℃。本发明与现有技术相比较,反应条件温和,反应时间短,操作安全简便,产品质量好,提高了产率,降低了成本,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN1626508A
公开(公告)日:2005-06-15
申请号:CN200310109258.7
申请日:2003-12-10
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07C255/35 , C07C253/30
Abstract: 本发明公开了一种α,α-二甲基-4-溴-苯乙腈的制备方法。本发明以对溴苯乙腈为原料,溶于苯类反应溶剂,在相转移催化剂、碱溶液的存在下,低温与甲基化试剂进行反应,反应产物经后处理,获得所说的目标产物,其纯度大于99%(气相色谱),产率为84%-90%。本发明与现有技术相比较,产品纯度好,反应时间减少,收率提高,成本低,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101735105B
公开(公告)日:2013-11-20
申请号:CN200910201318.5
申请日:2009-12-17
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07C255/44 , C07C253/30
Abstract: 本发明公开了一种α-乙酰氨基苯丙腈的制备方法,以2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈为原料,乙醇为反应溶剂,在Au/Al2O3催化剂作用下选择性加氢,从而获得本发明的目标产物α-乙酰氨基苯丙腈。用本发明的方法得到的产品纯度达到98.5%以上,产率85-95%。与现有技术相比较,本发明采用Au/Al2O3为催化剂,氢化反应选择性好,避免了过度还原所产生副产物的可能性,收率大大提高,后处理简单,操作安全简便,产品质量稳定,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN1986554B
公开(公告)日:2010-08-11
申请号:CN200510111698.5
申请日:2005-12-20
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07F9/94
Abstract: 本发明公开了一种三(4-乙氧基苯基)铋的制备方法。本发明以4-卤代苯乙醚为原料,在四氢呋喃(THF)反应溶剂中,分别与卤代烷、镁粉、四氢呋喃反应生成的格氏试剂,三氯化铋的四氢呋喃溶液进行反应,获得目标产物三(4-乙氧基苯基)铋。用本发明制备方法得到的三(4-乙氧基苯基)铋纯度达到99%以上,产率为80-85%,熔点为72.4-74.1℃。本发明与现有技术相比较,反应条件温和,反应时间短,操作安全简便,产品质量好,提高了产率,降低了成本,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101735105A
公开(公告)日:2010-06-16
申请号:CN200910201318.5
申请日:2009-12-17
Applicant: 上海化学试剂研究所
IPC: C07C255/44 , C07C253/30
Abstract: 本发明公开了一种α-乙酰氨基苯丙腈的制备方法,以2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈为原料,乙醇为反应溶剂,在Au/Al2O3催化剂作用下选择性加氢,从而获得本发明的目标产物α-乙酰氨基苯丙腈。用本发明的方法得到的产品纯度达到98.5%以上,产率85-95%。与现有技术相比较,本发明采用Au/Al2O3为催化剂,氢化反应选择性好,避免了过度还原所产生副产物的可能性,收率大大提高,后处理简单,操作安全简便,产品质量稳定,适于工业化生产。
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