一种手性锌配合物
    131.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103232481A

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201310149865.X

    申请日:2013-04-26

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和L-苯丙氨醇及苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2用量在135%-144%,于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)及(II)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示一定的催化性能。

    一种对氨基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101973902B

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201010515209.3

    申请日:2010-10-21

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种对氨基苯甲酸的合成方法,包括合成和分离,其特征在于该物质的合成方法:4-氯苯甲醛与三甲基硅腈在20%mol手性双膦酰二胺噁唑啉催化下于无水甲醇中反应5天,最后上硅胶层析柱,用体积比5∶1的石油醚/二氯甲烷混合液洗脱,收集洗脱液、脱去洗脱剂后得到目标产物。

    一种手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN103204780A

    公开(公告)日:2013-07-17

    申请号:CN201310179446.0

    申请日:2013-05-15

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型(S)-苯甘氨醇盐酸盐,其化学式如下:该化合物的合成方法1:1.6:1.1的间氰基苯胺、(S)-苯甘氨醇与六水合三氯化铬在氯苯溶液中反应三天后,热过滤,滤渣用三氯甲烷及乙醇溶解,自然挥发后得到产物手性无色晶体(S)-苯甘氨醇盐酸盐。

    一种手性噁唑啉锌配合物

    公开(公告)号:CN103145742A

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201310094358.0

    申请日:2013-03-23

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅 闫兵

    Abstract: 一种手性噁唑啉锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法,是由六氢吡啶丙腈39.7mmol和L-缬氨醇5.3192g在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2236mol%于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第一组分点得配合物单晶。

    一种镍氮配合物
    135.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102093427B

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201110005822.5

    申请日:2011-01-12

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型邻苯二胺镍配合物,该配合物的合成方法,由邻苯二胺与四水合醋酸镍为原料在无水甲醇溶剂中回流反应24小时。分离、脱溶后得到绿色油状液体。加入三氯甲烷和无水乙醚混合溶剂形成饱和溶液后静置分离得到晶体既是目标产物。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其产率高达99%。

    一种手性噁唑啉及其合成方法

    公开(公告)号:CN103044346A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201310010659.0

    申请日:2013-01-12

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅 闫兵

    Abstract: 一种手性噁唑啉,其化学式如下:该手性噁唑啉的合成方法,包括合成、分离和纯化,其特征在于:所述的合成是间氰基苯甲醛与手性D-苯甘氨醇在催化剂存在的条件下于有机溶剂、110~145℃下反应20~30小时,催化剂用量为原料量的120~122wt%,所述的催化剂选自稀土金属氯化物或过渡金属氯化物或AlCl3或烷氧基金属化合物。其作为催化剂在苯甲醛的腈硅化反应中表现出良好的催化活性。

    一种手性噁唑啉的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102924440A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210494193.1

    申请日:2012-11-28

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉化合物,其化学式如下:该手性噁唑啉的合成方法由2-氰基-3-氨基吡啶和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(100mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;化合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得化合物单晶。

    一种间苯二甲胺的钴配合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN102875391A

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201210403375.3

    申请日:2010-07-28

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型间苯二甲胺四水合六水合氯化钴,乙酸钴配合物,该配合物的合成方法,由间苯二甲胺与六水合氯化钴,四水合乙酸钴为原料真空脱溶得粉红色固体(配合物(I);真空脱溶得紫红色固体(配合物(II)。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其产率均高达98%。

    一种手性锌配合物
    139.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102863464A

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN201210318805.1

    申请日:2012-09-03

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和D-苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(133mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了良好的催化性能,其转化率达81.3%。

    一种手性膦酸酯化合物
    140.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102127111B

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN201010565082.6

    申请日:2010-11-30

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性膦化合物是2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]二苯基膦酸酯,有以下化学式:式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-Ph或-CH2Ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯酚和D-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。本化合物作为手性催化剂在2-甲基苯甲醛的不对称合成中表现出良好的催化活性和高对映选择性。

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