公开(公告)号：CN106674016A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201611169012.2

申请日：2016-12-16

Applicant: 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司

Inventor： 刘桂梅 ,  任吉秋 ,  杨昆 ,  安永生

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/58

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/58

Abstract: 本发明提供一种微通道反应器合成2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的方法：将原料邻氯苯甲酸溶解于浓硫酸中作为物料1，进入预热模块；将发烟硝酸与浓硫酸分别作为物料2和物料3，进入另一预热模块，物料1、2、3预热后进入反应模块组进行反应，收集流出的反应液，处理得到粗品后经过精制得到产品2‑氯‑5‑硝基苯甲酸。本发明提供的方法将反应时间缩短为几分钟至几秒钟，降低了生产能耗，显著提高了反应的效率。高效的传质传热效率保证了反应温度维持在设定范围内，不存在局部浓度过高导致的温度失控、飞温甚至剧烈反应冲料或爆炸的可能，从根本上解决了该步硝化反应的本质安全问题且反应的收率及产品的纯度明显升高。

公开(公告)号：CN106518636A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201610907003.2

申请日：2016-10-18

Applicant: 浙江天宇药业股份有限公司 ,  上海新埠医药科技有限公司

Inventor： 屠勇军 ,  陈克喜

IPC: C07C45/46 ,  C07C49/80 ,  C07F3/02 ,  C07C201/08 ,  C07C205/45 ,  C07C221/00 ,  C07C225/22

CPC classification number: C07C45/46 ,  C07C201/08 ,  C07C221/00 ,  C07F3/02 ,  C07C49/80 ,  C07C205/45 ,  C07C225/22

Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物及其游离碱的制备方法，所述方法包括步骤：(1)使结构如式Ⅳ所示化合物经反应得到的中间体与三氟乙酸酯或结构如式Ⅴ或结构如式Ⅵ所示的化合物反应后，经酸处理得到结构如式Ⅰ所示的化合物；(2)使结构如式Ⅰ所示的化合物在酸的催化下发生硝化反应，得到结构如式Ⅱ所示的化合物；和(3)使结构如式Ⅱ所示的化合物经还原硝基成氨基而得到结构如式Ⅲ所示的化合物。

公开(公告)号：CN106496036A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610862310.3

申请日：2016-09-29

Applicant: 福建天富生物科技发展有限公司

Inventor： 龚美雯 ,  游平辉

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/58 ,  C07C201/12 ,  C07C205/59

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/58 ,  C07C205/59

Abstract: 本发明公开了一种抗凝血药物中间体5-甲氧基-2-硝基苯甲酸的制备方法，属于药物中间体合成领域。以低廉的3-氯苯甲酸为原料，在适当的温度选择性地进行硝化反应合成5-氯-2-硝基苯甲酸，再在碱作用下用甲醇对氯进行取代反应得到所需中间体5-甲氧基-2-硝基苯甲酸。本发明为抗凝血药物贝曲西班（Betrixaban）的关键中间体提供步骤短、反应简单、成本低，能够实现稳定的工业化生产制备方法。

公开(公告)号：CN106316864A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201610700749.6

申请日：2016-08-22

Applicant: 苏州天马精细化学品股份有限公司

Inventor： 孙光福 ,  袁果 ,  孟祥云 ,  甘立新

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/52

CPC classification number: C07C209/365 ,  C07C201/08 ,  C07C211/52 ,  C07C205/11

Abstract: 本发明提供了一种4-甲基-3-三氟甲基苯胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将2-三氟甲基甲苯进行硝化反应得到4-硝基-2-三氟甲基甲苯；到4-甲基-3-三氟甲基苯胺。本发明提供的制备方法，选用的起始原料简单易得，价格低廉；各步反应操作简单，成熟可靠；是目前为止唯一适合工业化生产的工艺路线。并且能够获得较高的收率和纯度。(2)将4-硝基-2-三氟甲基甲苯进行还原反应得

公开(公告)号：CN106242957A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201610616400.4

申请日：2016-07-29

Applicant: 湖北欣瑞特医药科技有限公司

Inventor： 刘明星 ,  吴建宏

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/84

CPC classification number: C07C45/63 ,  C07C45/64 ,  C07C201/08 ,  C07C221/00 ,  C07C49/84 ,  C07C49/825 ,  C07C225/22 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法。本发明采用的制备方法以苯乙酮、硫酸二甲酯和溴化剂为主要原料，经硝化、还原、重氮化、水解、甲基化及溴化反应等步骤制备目标产物。本发明提供的制备方法的优势在于，各步反应产率均在80％以上，所得目标产物2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的纯度可达99.2％，其具有成本低、产率高、纯度好等优点。在制备过程中，反应条件温和，操作简单，对环境的危害小，该制备方法适用于规模化生产。

公开(公告)号：CN106083595A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610404044.X

申请日：2016-06-08

Applicant: 常州安迪沃克医药科技有限公司

Inventor： 孙海波 ,  钱春国 ,  卞春亭 ,  冯亚兵

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明药物合成技术领域，特别是一种抗癌药物色瑞替尼中间体2‑氯(溴)‑4‑氟‑5‑硝基甲苯的合成方法，该方法以浓硫酸为溶剂，以浓硝酸为硝化试剂，反应完后，不加冰水淬灭，直接用溶剂萃取出产物，洗涤有机层至中性，再浓缩得到粗品，萃取完余下的浓硫酸可重复套用3次，可有效降低淬灭浓硫酸所用的水量，避免每次处理浓硫酸产生大量废水的问题，节能环保，大大降低处理废水压力，粗收率可达到85～90％，适合大规模的工业生产，适宜进一步推广应用。

公开(公告)号：CN106008223A

公开(公告)日：2016-10-12

申请号：CN201610371878.5

申请日：2016-05-31

Applicant: 江苏隆昌化工有限公司

Inventor： 佘卫民 ,  吴春江 ,  赵雪松 ,  张剑宇 ,  王映辉

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08

CPC classification number: Y02P20/584 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种硝化芳烃氯化物的方法，向反应容器中投入芳烃氯化物和固体酸催化剂，然后加入无水硫酸铜或其他类似硫酸盐，不断搅拌，搅拌均匀后，再缓慢滴加发烟硝酸，然后在55～75℃下保温1～5小时，保温结束后，进行固液分离，分离后的固体回炉烘干，循环使用；液体用热水洗涤，然后自然结晶得产品。本发明的优点在于：本发明硝化芳烃氯化物的方法，通过选用合适的固体酸催化剂进行硝化反应，使得产品纯度和转化率进一步地提升，而且固体酸可以循环使用，基本不产生废弃物，复合绿色环保的理念。

公开(公告)号：CN105906523A

公开(公告)日：2016-08-31

申请号：CN201610312392.4

申请日：2016-05-12

Applicant: 浙江荣耀生物科技有限公司

Inventor： 陈仁尔 ,  陈建华 ,  张娜 ,  鲁泓波 ,  黄运奇

IPC: C07C231/02 ,  C07C233/65

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C231/02 ,  C07C205/57 ,  C07C233/65

Abstract: 本发明公开了一种球痢灵的合成方法，属于制药工程技术领域，包括以下步骤：A、硝化过程，B、酰氯化过程，C、氨化过程，在所述的步聚A中，设置浓硫酸回收重复利用过程，将所收集的废酸减压蒸馏，浓缩，再通入三氧化硫，再把新配制的浓硫酸重新通入反应釜进行硝化反应；在所述的步聚C中，设置废氨水回收重复利用过程；本发明通过对原料进行回收套用，不会导致硫酸和氨水的累积增多，提高了原料的利用率，节约生产成本，同时，降低了废酸及废氨水的处理费用，大大减少废水排放量，对于保护环境具有重要意义。

公开(公告)号：CN103781756B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201280042884.6

申请日：2012-08-16

Applicant: 韩国化学研究院 ,  锦湖石油化学株式会社

Inventor： 高相吉 ,  金桢珠 ,  张泰善 ,  金镇亿 ,  卢奇润

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J27/199 ,  B01J21/06

CPC classification number: C07C201/08 ,  B01J21/063 ,  B01J21/066 ,  B01J23/06 ,  B01J23/10 ,  B01J23/26 ,  B01J23/28 ,  B01J23/30 ,  B01J27/12 ,  B01J27/19 ,  B01J27/199 ,  B01J37/0201 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明是关于将特定的固体酸催化剂，固体碱催化剂或这些的混合物作为催化剂使用而使烃化合物与气相硝基化剂反应而以高的收率制备硝基石蜡的方法，即使以常压条件施行气相硝基化反应也可以充分高的收率得到硝基石蜡，不仅可以分批式步骤，还可以连续式步骤使反应进行，所以作为工业性的生产方法利用价值高。

公开(公告)号：CN105820054A

公开(公告)日：2016-08-03

申请号：CN201610262994.3

申请日：2016-04-26

Applicant: 合肥工业大学

Inventor： 姚日生 ,  梅文义 ,  邓胜松 ,  王魁麟 ,  董志江

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种3?甲基?2?硝基苯甲酸甲酯的制备方法，本发明以3?甲基苯甲酸甲酯为起始原料，经硝化、减压浓缩、冰水洗涤、过滤和重结晶制备3?甲基?2?硝基苯甲酸甲酯，新方法以乙酸酐代替硫酸作为催化剂，不仅提高了反应选择性和收率，而且提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。（2）本方法避免在生产过程中产生大量的废酸废水。（3）降低消耗，降低了生产成本。本发明的方法反应条件相对温和，选择性好，收率高，适于工业化生产。