一种对氨基水杨酸钠药物中间体间硝基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461566A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510982077.8

    申请日:2015-12-23

    Inventor: 彭响亮

    CPC classification number: C07C201/12 C07C201/16 C07C245/20 C07C205/22

    Abstract: 一种对氨基水杨酸钠药物中间体间硝基苯酚的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中,加入230-330ml的水溶液,水溶液的温度控制在-5℃以下,分批次缓慢加入一定量的浓硫酸,加完后待温度冷却至20-30℃,分批次加入一定量的间硝基苯胺(2),待温度降低至10-15℃,将亚硝酸盐溶液缓慢加入到反应器的溶液中,得重胺盐(3)放置备用;在另一个反应器中加入200-300ml的水溶液,加入一定体积的浓硫酸,加热溶液至85-90℃,缓慢加入步骤(i)中制备的重胺盐溶液,然后将溶液倒入温度为-5℃的水溶液,保持搅拌速度在300-1000rpm,析出固体后,待温度降低至20-25℃时,用溶剂洗涤,洗涤后的溶液加入酸溶液中重结晶,得产物间硝基苯酚。

    通过绝热硝化制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN104487414A

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201380039930.1

    申请日:2013-07-23

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明提供了通过用硫酸和硝酸的混合物使用化学计量过量的苯使苯硝化用于制备硝基苯的连续方法,其中在所述制备装置的启动期期间原料苯中的脂族有机化合物的含量一直保持在基于原料苯的总质量计小于1.5质量%。这通过在启动期取决于所述两种流的纯度以合适的量比混合包含再循环的未反应苯(再循环的苯)和新鲜供应到反应中的苯(新鲜苯),或者通过在启动期完全省略未反应苯的再循环,即:所述原料苯仅仅由新鲜供应到反应中的苯组成来实现。

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