公开(公告)号：WO2015062189A1

公开(公告)日：2015-05-07

申请号：PCT/CN2014/072544

申请日：2014-02-26

Applicant: 华东理工大学

Inventor： 白志山 ,  古文全 ,  张杰 ,  刘文君

IPC: C07D201/16 ,  B01D11/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: B01D11/048 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：（a）将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中；（b）使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中；（c）使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；以及（d）将所述步骤（c）中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。还提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置。

公开(公告)号：WO2015004062A1

公开(公告)日：2015-01-15

申请号：PCT/EP2014/064462

申请日：2014-07-07

Applicant: L'AIR LIQUIDE, SOCIÉTÉ ANONYME POUR L'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCÉDÉS GEORGES CLAUDE

Inventor： BORMANN, Andreas ,  ALBRECHT, Manfred ,  SAMLITSCHKA, Franz

IPC: C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16

Abstract: A process for the recovery of ε-caprolactam from extract water of polycaprolactam obtained by hydrolytic polymerization, wherein the extract water is concentrated, subsequently contained oligomers are depolymerized, non-depolymerizable impurities are separated, water and low-boiling impurities are removed, wherein for adjusting the purity of the recovered ε-caprolactam and the energy consumption used for the process a part of the product is removed from the process as intermediate products.

Abstract translation: 从通过水解聚合获得的聚己内酰胺的提取水中回收ε-己内酰胺的方法，其中提取水浓缩，随后包含的低聚物被解聚，不可解聚的杂质被分离，除去水和低沸点杂质，其中 为了调节回收的ε-己内酰胺的纯度和用于该方法的能量消耗，将一部分产物作为中间产物从该方法中除去。

公开(公告)号：WO2013053377A1

公开(公告)日：2013-04-18

申请号：PCT/EP2011/067650

申请日：2011-10-10

Applicant: DSM IP ASSETS B.V. ,  OEVERING, Hendrik ,  GUIT, Rudolf Philippus Maria ,  BAUR, Henricus Anna Christiaan

Inventor： OEVERING, Hendrik ,  GUIT, Rudolf Philippus Maria ,  BAUR, Henricus Anna Christiaan

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: The invention relates to a method for preparing a lactam in a continuous process, comprising forming the lactam and ammonium sulphate by contacting a lactam sulphate contained in an acidic liquid with ammonia, during which forming of lactam heat of reaction is generated, which heat is partially or fully recovered, wherein ammonia is brought into contact with the acidic liquid as part of a liquid aqueous ammonia solution, and wherein the contacting takes place at a temperature of at least 120 °C, and wherein the average residence time at a temperature of at least 120 °C is at most 15 minutes, and wherein the ammonium sulphate remains dissolved in a liquid phase during said residence time.

Abstract translation: 本发明涉及一种在连续方法中制备内酰胺的方法，包括通过使酸性液体中含有的内酰胺硫酸与氨接触形成内酰胺和硫酸铵，在此期间产生反应的内酰胺热量，该热量部分地 或完全回收，其中氨与液体氨水溶液的一部分与酸性液体接触，并且其中接触在至少120℃的温度下进行，并且其中在温度为 至少120℃至多为15分钟，其中硫酸铵在所述停留时间期间保持溶于液相。

公开(公告)号：WO2010060801A1

公开(公告)日：2010-06-03

申请号：PCT/EP2009/065038

申请日：2009-11-12

Applicant: BASF SE ,  STAFFEL, Wolfgang ,  VOGELSANG, Regina ,  KESSINGER, Roland ,  TUTTELBERG, Lembit ,  HEIDA, Bernd

Inventor： STAFFEL, Wolfgang ,  VOGELSANG, Regina ,  KESSINGER, Roland ,  TUTTELBERG, Lembit ,  HEIDA, Bernd

IPC: C07C231/24 ,  C07D201/16 ,  C07D207/267

CPC classification number: C07C231/24 ,  C07D201/16 ,  C07D207/267 ,  C07C233/05

Abstract: Verfahren zur Abtrennung von Nebenprodukten aus N-Vinylamid reichen Produktgemischen (Roh-N-Vinylamid), dadurch gekennzeichnet, dass eine Extraktion des Roh-N-Vinylamids mit einem organischen Lösemittel als Extraktionsmittel durchgeführt wird.

Abstract translation: 一种副产物从富N-乙烯基酰胺副产物的混合物（粗N-乙烯基酰胺），其特征在于在用一种有机溶剂的提取粗N-乙烯基酰胺的分离处理作为萃取剂进行。

公开(公告)号：WO2010020441A1

公开(公告)日：2010-02-25

申请号：PCT/EP2009056947

申请日：2009-06-05

Applicant: LURGI ZIMMER GMBH ,  KIRSTEN KLAUS ,  ALBRECHT MANFRED ,  SAMLITSCHKA FRANZ

Inventor： KIRSTEN KLAUS ,  ALBRECHT MANFRED ,  SAMLITSCHKA FRANZ

IPC: B29B9/06 ,  B01D11/02 ,  C07D201/16 ,  C08G69/14 ,  C08G69/16 ,  C08G69/46 ,  C08J3/12

CPC classification number: C08G69/14 ,  B01D11/0288 ,  B29B9/065 ,  B29K2077/00 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  C08G69/16 ,  C08G69/46 ,  C08J3/12 ,  C08J2377/02 ,  Y02P20/582

Abstract: A continuous method for extracting monomeric caprolactam and oligomers produced therefrom from the raw polymer product obtained during the polymerization process for obtaining polyamide 6 is described. In said continuous method, process water or previously used extract water is used for the granulation process instead of fresh water.

Abstract translation: 它是对单体己内酰胺和低聚物从所描述的聚合反应中获得的聚酰胺-6聚合物粗产品，其中用于造粒没有淡水其所得的提取的连续的过程，但使用过程中水或已经使用的洗涤水提取物。

公开(公告)号：WO2004043915A1

公开(公告)日：2004-05-27

申请号：PCT/EP2003/012558

申请日：2003-11-11

Applicant: BASF AKTIENGESELLSCHAFT ,  LUYKEN, Hermann ,  ANSMANN, Andreas ,  BENISCH, Christoph ,  BASSLER, Peter ,  FISCHER, Rolf-Hartmuth ,  MAIXNER, Stefan ,  MELDER, Johann-Peter

Inventor： LUYKEN, Hermann ,  ANSMANN, Andreas ,  BENISCH, Christoph ,  BASSLER, Peter ,  FISCHER, Rolf-Hartmuth ,  MAIXNER, Stefan ,  MELDER, Johann-Peter

IPC: C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16

Abstract: Verfahren zur Reinigung von Rohcaprolactam, das erhalten wurde, indem man 1) eine Mischung (I) enthaltend 6-Aminocapronitril und Wasser zu einer Mischung (II) enthaltend Caprolactam, Ammoniak, Wasser, Hochsieder und Leichtsieder umsetzt in Gegenwart eines Katalysators, anschliessend 2) aus Mischung (II) Ammoniak entfernt unter Erhalt einer Mischung (III) enthaltend Caprolactam, Wasser, Hochsieder und Leichtsieder, anschliessend 3) aus Mischung (III) Wasser ganz oder teilweise entfernt unter Erhalt eines Rohcaprolactams (IV) enthaltend Caprolactam, Hochsieder und Leichtsieder,dadurch gekennzeichnet, dass man a) das Rohcaprolactam und eine anorganische Säure, die einen Siedepunkt oberhalb des Siedepunkts von Caprolactam unter den Destillationsbedingungen gemäss den nachfolgenden Schritten b) bis h) aufweist, einer ersten Destillationsvorrichtung K1 zuführt, b) in der ersten Destillationsvorrichtung K1 das Rohcaprolactam und die anorganische Säure destilliert, wobei man der Destillationsvorrichtung K1 einen ersten Teilstrom im Sumpfbereich und einen zweiten Teilstrom im Kopfbereich entnimmt, c) den zweiten Teilstrom aus Schritt b) einer zweiten Destillationsvorrichtung K2 zuführt, d) in der zweiten Destillationsvorrichtung K2 den zweiten Teilstroms aus Schritt b) destilliert, wobei man der Destillationsvorrichtung K2 einen ersten Teilstrom im Sumpfbereich und einen zweiten Teilstrom im Kopfbereich entnimmt, e) den ersten Teilstrom aus Schritt d) einer dritten Destillationsvorrichtung K3 zuführt, f) in der dritten Destillationsvorrichtung K3 den ersten Teilstrom aus Schritt d) destilliert, wobei man der Destillationsvorrichtung K3 einen ersten Teilstrom im Sumpfbereich und gereinigtes Caprolactam im Kopfbereich entnimmt, und g) den ersten Teilstrom aus Schritt f) der ersten Destillationsvorrichtung K1 zuführt.

Abstract translation: 已通过的混合物（1）I），其包含6-氨基己腈与水（以共混物II），其包括己内酰胺，氨，水，高沸点和低沸点在催化剂的存在下，然后2）反应而获得的用于净化粗己内酰胺的方法 从混合物（II）的氨被去除，以得到混合物（III）含有己内酰胺，水，高沸点和低沸点，然后3）从混合物（III）水完全或部分地除去，得到的粗ε-己内酰胺（IV）含有己内酰胺，高沸点和低沸点， 其特征在于，进料粗己内酰胺和具有根据下面的步骤b）中至h己内酰胺的蒸馏条件下的沸点以上的沸点的无机酸），第一蒸馏装置C1 A），b）在所述第一蒸馏装置C1，第 粗己内酰胺和无机酸进行蒸馏以获得所述Destillati onsvorrichtung K1发生在顶部区域在所述底部区域中的第一部分流和第二子流，c）将来自步骤b所述第二子流）向第二蒸馏装置K2，d）在第二蒸馏装置K2从步骤b所述第二子流）下蒸馏到蒸馏装置 K2取出在底部区域到第三蒸馏装置K3的第一部分流和在顶部区域中的第二子流，E）将来自步骤d的第一子流）中，f）蒸馏从步骤d将第一子）在第三蒸馏装置K3，得到蒸馏装置K3 除去在底部区域和纯化己内酰胺在顶部区域中的第一蒸馏装置C1的第一部分流，和g）从进料步骤f所述第一子流）。

公开(公告)号：WO2004043914A1

公开(公告)日：2004-05-27

申请号：PCT/EP2003/012556

申请日：2003-11-11

Applicant: BASF AKTIENGESELLSCHAFT ,  FISCHER, Rolf-Hartmuth ,  LUYKEN, Hermann ,  ANSMANN, Andreas ,  BAßLER, Peter ,  BENISCH, Christoph ,  MAIXNER, Stefan ,  MELDER, Johann-Peter

Inventor： FISCHER, Rolf-Hartmuth ,  LUYKEN, Hermann ,  ANSMANN, Andreas ,  BAßLER, Peter ,  BENISCH, Christoph ,  MAIXNER, Stefan ,  MELDER, Johann-Peter

IPC: C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D201/08

Abstract: Verfahren zur Abtrennung von Hochsiedern aus einem Rohcaprolactam, das Hochsieder, Caprolactam und gegebenenfalls Leichtsieder enthält, und das erhalten wurde durch a) Umsetzung von 6-Aminocapronitril mit Wasser zu einem Reaktionsgemisch b) Abtrennung von Ammoniak und nicht umgesetztem Wasser aus dem Reaktionsgemisch unter Erhalt eines Rohcaprolactams,dadurch gekennzeichnet, dass man c) das Rohcaprolactam einer Destillationsvorrichtung zuführt unter Erhalteines ersten Teilstroms über Kopf als Produkt undeines zweiten Teilstroms über Sumpf,wobei man bei der Destillationden Druck so einstellt, dass eine Sumpftemperatur von 170°C nicht unterschritten wird, und den zweiten Teilstrom so einstellt, dass der Caprolactam-Gehalt des zweiten Teilstroms nicht weniger als 10 Gew.- %, bezogen auf den gesamten zweiten Teilstrom, beträgt.

Abstract translation: 用6-氨基己腈与水反应以形成反应混合物而获得，用于从粗己内酰胺包含高沸点，己内酰胺以及任选低沸点高沸物的分离，该方法），b）从所述反应混合物中除去氨和未转化的水，得到 粗己内酰胺，其特征在于，c）中粗己内酰胺到蒸馏装置供给第一，得到经由顶部经由底部的产品以及第二子流子流，使用印刷在Destillationden调整该170℃的底部温度没有超过，和 所述第二部分流进行调整，使得所述第二子流的己内酰胺含量是不小于10％重量，基于整个第二部分流。

公开(公告)号：WO01012549A1

公开(公告)日：2001-02-22

申请号：PCT/NL2000/000572

申请日：2000-08-15

IPC: C07D223/10 ,  C01C1/24 ,  C07D201/16

CPC classification number: C01C1/24 ,  C07D201/16

Abstract: The invention relates to a process for treating a mixture, in particular a neutralized Beckmann rearrangement mixture, comprising i) an ammonium sulfate solution phase containing first organic impurities and ii) an aqueous lactam phase containing second organic impurities, wherein said process comprises forming an aqueous liquid containing the first and second organic impurities, and subjecting the aqueous liquid to a wet air oxidation process to purify the aqueous liquid.

Abstract translation: 本发明涉及一种处理混合物，特别是中和的贝克曼重排混合物的方法，其包括i）含有第一有机杂质的硫酸铵溶液相和ii）含有第二有机杂质的含水内酰胺相，其中所述方法包括形成水性 含有第一和第二有机杂质的液体，以及对含水液体进行湿空气氧化处理以净化含水液体。

公开(公告)号：WO9730028A3

公开(公告)日：1997-09-25

申请号：PCT/NL9700033

申请日：1997-02-05

Applicant: DSM NV ,  DU PONT ,  GUIT RUDOLF PHILIPPUS MARIA ,  FRENTZEN YVONNE HELENE

Inventor： GUIT RUDOLF PHILIPPUS MARIA ,  FRENTZEN YVONNE HELENE

IPC: C07D201/00 ,  C07D201/08 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/08 ,  C07D201/16

Abstract: Process to separate epsilon -caprolactam from an aqueous mixture containing epsilon -caprolactam and at least 0.5 wt.% oligomers, wherein the separation is performed by extraction using an organic extraction agent. The aqueous mixture may be obtained in a process to prepare epsilon -caprolactam starting from 6-aminocapronitrile or in a process to prepare epsilon -caprolactam starting from 6-aminocaproic acid. 00000

Abstract translation: 从含有ε-己内酰胺和至少0.5wt。％的低聚物的含水混合物中分离ε-己内酰胺的方法，其中通过使用有机萃取剂萃取进行分离。 水性混合物可以在从6-氨基己腈开始制备ε-己内酰胺或从6-氨基己酸开始制备ε-己内酰胺的方法中获得。 00000

公开(公告)号：WO1996020923A1

公开(公告)日：1996-07-11

申请号：PCT/EP1995005103

申请日：1995-12-22

Applicant: BASF AKTIENGESELLSCHAFT

Inventor： BASF AKTIENGESELLSCHAFT ,  RITZ, Josef ,  FISCHER, Rolf ,  SCHNURR, Werner ,  ACHHAMMER, Günther ,  LUYKEN, Hermann ,  FUCHS, Eberhard

IPC: C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16 ,  Y02P20/52

Abstract: Cleaning raw caprolactam by hydration, subsequent treatment in an acid medium and final distillation in an alkaline medium, in which (a) 6-amino capronitrile is converted into raw caprolactam by reaction with water; (b) difficultly and easily boiling components are removed from the raw caprolactam from step (a); (c) the raw caprolactam from step (b) is treated with hydrogen at a temperature in the 50 to 150 DEG C range and a pressure in the 1.5 to 250 bar range in the presence of a hydration catalyst and, if desired, a solvent, to give a mixture A;(d1) mixture A is taken at a temperature in the 30 to 80 DEG C range and a pressure in the 1 to 5 bar range over an ion exchanger containing acid terminal groups to give a mixture B1 or (d2) mixture A is distilled in the presence of sulphuric acid, in which any solvent is removed before the addition of the sulphuric acid to give a mixture B2; and (e) mixture B1 or B2 is distilled in the presence of a base to yield pure caprolactam.

Abstract translation: 通过氢化粗己内酰胺，在由碱性介质酸性介质中和随后的蒸馏后续处理的纯化的（a）6-氨基己腈通过与水到粗己内酰胺反应进行反应; （B）从粗己内酰胺从步骤（a）中分离的重和轻馏分; 在50至150℃下的范围内的温度（℃）从步骤（b）的粗己内酰胺和在加氢催化剂的存在下1.5至250巴的范围内的压力，并且如果需要的溶剂，用氢气以获得混合物 A; （D1）的混合物在30〜80℃的温度和1〜5巴以上的含末端酸基的离子交换剂的范围内的压力下，在溶剂A，导致得到混合物B1; 或（D2）的混合物A是在硫酸的存在下与硫酸的添加存在的任何溶剂除去的前蒸馏，从而得到混合物B2; 和（e）混合物B1或在碱的存在下混合物B2蒸馏以获得纯的己内酰胺。