一种制备高纯度卵巢癌药物用中间体的方法

    公开(公告)号:CN110078625A

    公开(公告)日:2019-08-02

    申请号:CN201910494405.8

    申请日:2018-09-20

    Applicant: 张磊

    Inventor: 张磊

    Abstract: 本发明属于化学药物技术领域,具体涉及一种制备治疗卵巢癌药物用中间体的方法。本发明以锆酸四丁酯和氯化铁为原料在碱性条件下形成沉淀,然后经过热处理制备出锆铁复合氧化物纳米材料;通过水热反应将锆铁复合氧化物纳米材料负载到氧化石墨烯形成氧化石墨烯负载的锆铁纳米材料;本发明制备的氧化石墨烯负载的锆铁纳米材料可在硝酸盐的存在下催化硝基化反应制备治疗卵巢癌药物用中间体5-氟-2-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯,杜绝了浓硫酸/浓硝酸硝化反应体系收率低、易碳化的缺陷;反应绿色无污染、硝化反应收率较高。

    制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN106748796B

    公开(公告)日:2019-04-16

    申请号:CN201611247897.3

    申请日:2016-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种制备1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯的方法。该方法以间二氟苯为起始原料,在浓硫酸和发烟硝酸的混合体系下,经硝化反应制得1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯。本发明的合成过程十分简便,反应条件温和,原材料便宜易得,制备过程中副产物较少,产率较高,且不需要重结晶操作即可得到较高纯度的产品,可进行工业化生产。

    一种离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法

    公开(公告)号:CN109574851A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811422756.X

    申请日:2018-11-27

    Abstract: 本发明公开了一种离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法,包括以下步骤:将氯苯和催化剂混合,加热至50-60℃,搅拌混合2-4h,制得混合物;将上一步制备得到的混合物与硝酸溶液分别加入微通道反应器中,在微通道反应器中进行硝化反应后,从出口流出,静置24h,取下层液体,将其经过洗涤,中和,干燥后制得二硝基氯苯;本申请的方法生产过程中不会产生大量的废酸,绿色环保,并且该反应具有较高的选择性,制备出具有较高的纯度2,4-二硝基氯苯,并且反应具有较高的收率。

    一种微通道反应器合成二硝基甲苯的方法

    公开(公告)号:CN109467508A

    公开(公告)日:2019-03-15

    申请号:CN201811396224.3

    申请日:2018-11-22

    Abstract: 本发明属于化工工艺领域,具体为一种微通道反应器合成二硝基甲苯的方法。该方法将计量的混酸、NO2气体和甲苯按比例送入微通道反应器中充分混合反应,反应结束后,先进行气液分离,气相中的氮氧化物进一步氧化后返回系统再次参与反应,液相静置分层,有机相、水相和NO2分别计量后再次送入二级微通道反应器反应,二级反应产物再次进行气液分离,气相中的氮氧化物进一步氧化后返回系统再次参与反应,液相静置分层,水相返回系统参与反应,有机相经冷却、碱洗、干燥和提纯后得到二硝基甲苯产品。该方法以浓硫酸为催化剂、以硝酸和NO2为硝化剂,反应后的混酸无需浓缩,可直接循环使用,节省了设备投资,明显降低了生产能耗。

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