公开(公告)号：CN102976947A

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201210569626.5

申请日：2012-12-25

Applicant: 成都惠恩精细化工有限责任公司

Inventor： 李晶晶 ,  罗芩 ,  杨琴

IPC: C07C205/26 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16

Abstract: 2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚的制备方法以4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯为原料，在碱性水溶液中不超过100℃水解后分离得到，所说的碱性水溶液为含有质量浓度5%~15%的碱金属氢氧物的水溶液，碱金属氢氧物与原料的摩尔比为(4.5~6.0):1。对所得产物还可以进一步用适当的有机溶剂重结晶精制。本发明方法的水解反应在单一水溶液体系中进行，产物不溶于水而可直接得到，大大简化了现有的醇水混合物反应溶剂，也省略了必须使用萃取剂萃取操作，避免了萃取剂与醇水混合反应溶剂相互作用使溶剂体系复杂化，以及因此导致的对其中有机成分回收的困难，简化了工艺，降低了成本。

公开(公告)号：CN102675118A

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201210123303.3

申请日：2012-04-25

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

Inventor： 徐益 ,  李玉杰 ,  谭衍彦 ,  丁红霞 ,  季峰崎 ,  孙盛凯 ,  金汉强

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及一种硝基苯洗涤、分离方法。硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离后的有机相进入聚结分离器，进一步除去有机相中的废酸，然后有机相分别在两个离心萃取机中进行碱洗和水洗，得到的有机相再进行后续处理。聚结分离器主要采用纤维滤芯分离器，板式分离器或组合分离器等静态分离器；离心萃取机中有机相和无机相采用逆流混合。采用本发明进行硝基苯水洗、分离，可进一步除去粗硝基苯中的废酸，减少了中和过程的碱消耗量；采用离心萃取机进行中和、水洗过程，无需另外使用中和、水洗分离器，减少设备占地面积；混合效果好，洗涤充分，洗涤后粗硝基苯中酚盐含量更低，提高生产系统的安全性。

公开(公告)号：CN102229535A

公开(公告)日：2011-11-02

申请号：CN201110107391.3

申请日：2011-04-28

Applicant: 南京师范大学

Inventor： 顾正桂

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及一种连续三塔顺序精馏分离硝基甲烷-硝基乙烷-硝基丙烷的方法，原料(硝基甲烷、硝基乙烷、2-硝基丙烷和1-硝基丙烷混合溶液)首先经第1连续精馏塔分离(B1)，分离后塔顶硝基甲烷含量均可达99.5%以上，塔底馏出液经第1连续精馏塔分离(B2)分离，塔底1-硝基丙烷含量达到99.5%以上，单程收率分别达到89.7%和91.2%；第2连续精馏塔（B2）塔顶馏出液进入第3连续精馏塔（B3）分离硝基乙烷和2-硝基丙烷，硝基乙烷含量82.0%以上，2-硝基丙烷含量87.0%以上。与目前所用的多次蒸馏方法相比，分离产物含量及收率均高于多次蒸馏法。

公开(公告)号：CN102108052A

公开(公告)日：2011-06-29

申请号：CN200910245135.3

申请日：2009-12-28

Applicant: 天津排首工程设计有限公司 ,  天津聚贤技术研发中心 ,  天津聚贤投资有限公司

Inventor： 赵会兰 ,  柳凤和 ,  郭成铁 ,  李玲密

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/16

Abstract: 一种邻硝基乙苯的蒸馏提纯方法，将作为溶剂使用过已有污染的邻硝基乙苯打入蒸馏釜，利用双效蒸发器进行蒸馏提纯。料液在加热器的管内被加热至沸点后，部分水汽化，产生了料液的自主循环，料液在加热管内加热浓缩，其料液的蒸发温度可以控制在155℃±5℃度，蒸汽压力在6-8kgMPa。当邻硝基乙苯中水分含量小于0.2g/L，开始连续出料，与此同时也连续进料，从而构成连续的真空浓缩操作。蒸馏后的邻硝基乙苯呈淡黄色，几乎不含水分和杂质。冷凝水回用车间为底水，蒸馏后残余物料回车间作原料继续参加反应，达到生产过程零排放。

公开(公告)号：CN101607909A

公开(公告)日：2009-12-23

申请号：CN200910182287.3

申请日：2009-07-07

Applicant: 扬州大学

Inventor： 许文林 ,  王雅琼 ,  姚干兵 ,  张淮浩 ,  张小兴 ,  陈小芹

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种氯苯绝热硝化反应后物料的快速冷却及废酸回收利用工艺，其步骤如下：(1)氯苯硝化；(2)反应后物料减压闪蒸；(3)气－液分离；(4)气相物料降温冷凝；(5)气－液分离及气相物料处理；(6)上一步液相物料的液－液分离，油相物料的处理，水相物料作为第八步硝基氯苯粗产品的洗涤水；(7)第三步气－液分离得到的液相物料进行液－液分离，水相作为混酸配料利用，油相物料去下一步处理；(8)硝基氯苯粗产品与第六步液－液分离得到的水相物料混合洗涤；(9)液－液分离得到的水相物料去进一步处理，油相硝基氯苯进一步分离精制得产品。本发明的优点是：三废量少，节约成本，便于工业实施。

公开(公告)号：CN101486653A

公开(公告)日：2009-07-22

申请号：CN200810244167.7

申请日：2008-12-18

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 姚成 ,  李万博 ,  章靖

IPC: C07C205/45 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种从对硝基苯乙酮生产排放残渣中回收对硝基苯乙酮的方法，该方法工艺简单、成本较低、周期较短。本发明的从对硝基苯乙酮生产排放残渣中回收对硝基苯乙酮的方法，包括以下步骤：A)将对硝基苯乙酮生产中排放的残渣和有机溶剂加入反应器中，加热使残渣完全溶解后将溶液迅速冷却至0℃，析出大量固体后抽滤，将抽滤得到的固体产品干燥后待用；B)将步骤A)干燥后得到的产品与有机溶剂加入反应器中，加热使其溶解后将溶液逐渐降温至18℃，再缓慢降温至12℃，维持在12℃析出大量黄色柱状晶体后抽滤，并用水反复洗涤抽滤得到的产品，干燥后即得到对硝基苯乙酮纯品。

公开(公告)号：CN101391962A

公开(公告)日：2009-03-25

申请号：CN200710122131.7

申请日：2007-09-21

Applicant: 北京德众万全药物技术开发有限公司

Inventor： 李雪梅

IPC: C07C205/38 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种高光学纯度的(R)－α－(溴甲基)－4－苄氧基－3－硝基苯甲醇(式I化合物)，其可通过本发明公开的包括重结晶的步骤方法获得，该化合物是制备(R，R)－福莫特罗的重要中间体。

公开(公告)号：CN101100430A

公开(公告)日：2008-01-09

申请号：CN200710016225.6

申请日：2007-07-26

Applicant: 山东大学

Inventor： 郝爱友 ,  张鹏 ,  孙涛

IPC: C07C205/47 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，步骤是：将硝基蒽醌废渣粉碎后，与溶剂、引发剂一起投入反应釜中，加热至40-200℃，保温0.5-5小时；将混合液冷却至常温，压滤，可得到含1-硝基蒽醌的滤饼；将滤饼粉碎后投入反应釜，加入溶剂并搅拌，压滤，得到1-硝基蒽醌粗品；将1-硝基蒽醌粗品粉碎后投入反应釜，加入纯净水并搅拌，压滤并干燥后，即可得到1-硝基蒽醌产品，重复操作可得到纯度更高的1-硝基蒽醌产品。本发明将原来“废渣”制成有价值的化工产品，容易操作，且达到“变废为宝”、减少环境污染的目的。

公开(公告)号：CN1308284C

公开(公告)日：2007-04-04

申请号：CN200510014990.5

申请日：2005-09-05

Applicant: 天津大学

Inventor： 张雪梅 ,  张卫江 ,  李汝贤 ,  苗志超 ,  王辉

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种分离二硝基甲苯同分异构体混合物的间歇精馏方法，它是采用装填填料的减压精馏塔，将2，4-DNT和2，6-DNT的混合物置于所述塔中，通过调节回流比、塔顶操作压力、塔釜温度、塔顶温度，从塔顶馏出2，6-DNT，然后馏出过渡段，最后将2，4-DNT蒸出。采用本发明方法的优点在于设备简单、操作灵活，产品纯度可达90%以上，收率较高，耗能低。

公开(公告)号：CN1860095A

公开(公告)日：2006-11-08

申请号：CN200480028163.5

申请日：2004-09-18

Applicant: 巴斯福股份公司

Inventor： J·比特纳 ,  H·阿拉特 ,  R·藤德 ,  R·雷茨 ,  M·赖歇尔特

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/16 ,  C02F1/26

CPC classification number: C02F1/26 ,  C02F2101/38 ,  C02F2103/36 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/22

Abstract: 本发明涉及一种从一硝基甲苯制备中产生的废水中萃取硝基甲酚的方法。所述方法的特征在于用酸将一硝基甲苯制备中产生的废水酸化到至多为3的pH并且用萃取剂处理硝基甲酚。本发明进一步涉及一种使用含硝基甲酚的萃取液作为原料制备二硝基甲苯的方法。