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公开(公告)号:CN102850404A
公开(公告)日:2013-01-02
申请号:CN201210374190.4
申请日:2012-10-07
Abstract: 一种新型乙二胺钴氮配合物,其化学式如下:。该配合物的合成方法,以乙二胺与四水合醋酸钴为原料,包括合成、分离、结晶和洗涤,其特征在于:乙二胺与四水合醋酸钴以摩尔比2:1进行反应,用无水乙醇做反应溶剂,搅拌回流反应15小时,热过滤,滤液旋干后,用无水乙醇和正己烷重结晶,一天后出现粉色晶体。
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公开(公告)号:CN102850383A
公开(公告)日:2013-01-02
申请号:CN201210320992.7
申请日:2012-09-03
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C69/732 , C07C67/343 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由四腈乙烯和D-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(42%)时于氯苯溶剂中回流反应36小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应、Baylis-Hillman反应、亨利反应及硅腈化反应中显示一定的的催化性能,其转化率分别达32%,27%,50%,68%。
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公开(公告)号:CN102070669B
公开(公告)日:2013-01-02
申请号:CN201010565064.8
申请日:2010-11-30
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
Abstract: 一种手性膦酰胺化合物是2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]二苯基膦酰胺,有以下化学式:,式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-ph或-CH2ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯胺和D-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。本化合物作为手性催化剂在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应中表现出良好的催化活性和高对映选择性。
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公开(公告)号:CN101941991B
公开(公告)日:2012-12-26
申请号:CN201010244207.5
申请日:2010-07-28
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F15/04 , C07F15/06 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种新型间苯二甲胺四水合醋酸镍,六水合氯化钴,六水合氯化镍,乙酸钴配合物,该配合物的合成方法,由间苯二甲胺与四水合醋酸镍,六水合氯化钴,六水合氯化镍,四水合乙酸钴为原料在无水乙醇溶剂中于100℃反应24小时。固液分离后真空脱溶至粘稠状液体加入无水乙醇及正己烷形成饱和溶液后静止、分离,得配合物(I);真空脱溶得墨绿色固体(配合物(II);真空脱溶得粉红色固体(配合物(III);真空脱溶得紫红色固体(配合物(IV)。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其产率均高达98%。
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公开(公告)号:CN102807577A
公开(公告)日:2012-12-05
申请号:CN201210318363.0
申请日:2012-09-02
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C205/04 , C07C201/12
Abstract: 一种手性化合物的制备,其化学式如下:(I)。其合成方法,用33.1mol%氯化锌做催化剂,1-(2-苯甲腈)哌嗪6.21mmol,L-缬氨醇3.2g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,静置2天后,得一氯化三[(S)-缬氨醇]锌配合物。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中显示了一定的催化性能,其转化率分别为44.3%,99%。
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公开(公告)号:CN102757364A
公开(公告)日:2012-10-31
申请号:CN201210280385.2
申请日:2012-08-08
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C255/43 , C07C253/30 , C07B53/00 , C07F7/18
Abstract: 一种手性含氮化合物的制备,其化学式如下:(I)。该化合物的合成方法,用15mol%(S)-1--苯乙胺乙酸铜做催化剂,2-甲氧基苯甲醛2mmol,三甲基硅腈6mmol,用3mL无水甲醇做溶剂,室温搅拌反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷洗脱且其比例为7/3,将收集的第三组分点自然挥发,得单晶N,N-二[(R)-(2-甲氧基苯基)氰甲基]-(S)-1-苯乙胺。
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公开(公告)号:CN102702238A
公开(公告)日:2012-10-03
申请号:CN201210176290.6
申请日:2012-06-01
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
Abstract: 一种手性锌氮配合物及其合成方法,即2(R)-苯基-1-吗啉基乙胺锌配合物,其特征在于:N-氰乙酰基吗啉与氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物:。该配合物的合成方法由和D-苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2((133mol%)大大过量存在时于氯苯溶剂中回流反应60小时,静置3天后,得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示一定的的催化性能,其转化率达36%。
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公开(公告)号:CN102675353A
公开(公告)日:2012-09-19
申请号:CN201210153687.3
申请日:2012-05-17
Applicant: 罗梅
IPC: C07F1/08 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种铜氮配合物,由摩尔比为2.08:1的2-氧代-1-吡咯烷基丙腈与一水合乙酸铜在无水乙醇溶剂中制备的如以下化学式所示的配合物:,本配合物在亨利反应中作为催化剂应用。
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公开(公告)号:CN102659707A
公开(公告)日:2012-09-12
申请号:CN201210124310.5
申请日:2012-04-26
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/22 , B01J31/02 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性化合物的制备,其化学式如下:(I)。其合成方法用105mol%氯化锌做催化剂,7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4.90mmol,L-苯甘氨醇66mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(1/1)洗脱,将收集的最后组分点自然挥发,得单晶(R)-4-苯基噁唑啉基-2-酮。手性化合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化效果,其转化率达58%。
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公开(公告)号:CN102069014B
公开(公告)日:2012-08-29
申请号:CN201010285628.2
申请日:2010-09-15
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: B01J31/22 , C07F7/18 , C07C253/00 , C07C255/36 , C07C255/37
Abstract: 一种手性α-苯乙胺的醋酸锌、醋酸铜和氯化铜金属配合物,其作为催化剂,在芳香族醛类如:在苯甲醛,2-氟苯甲醛,2-甲氧基苯甲醛,2-甲基苯甲醛,4-甲基苯甲醛,4-甲氧基苯甲醛,4-氟苯甲醛,4-氯苯甲醛及4-溴苯甲醛的腈硅化反应制备手性目标产物时作为手性催化剂腈硅化反应中表现出良好的催化活性和高对映选择性。
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