公开(公告)号：CN108707078A

公开(公告)日：2018-10-26

申请号：CN201810625607.7

申请日：2018-06-18

Applicant: 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司

Inventor： 陈东进

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/44 ,  B01J31/02

CPC classification number: C07C201/12 ,  B01J31/0272 ,  B01J2231/40 ,  C07C205/44 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明提供一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：在氮气氛围下，将钾加入到环己烷中，超声波处理，加入氯化铌的苯溶液，在低温条件下滴加乙醇，继续超声波振荡，抽滤，去除苯，得到乙醇钾/铌的环己烷溶液；将邻硝基甲苯和草酸二乙酯加入乙醇钾/铌的环己烷溶液，室温搅拌至溶解完全，缓慢加热搅拌至无液体蒸发，搅拌降至室温，用环己烷洗涤后，烘干，得到邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐；在氮气避光环境下，将邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐分批加入过氧化氢和环己烷的混合溶剂中，滴加水，在低温环境下搅拌，抽滤分层，真空干燥，得到邻硝基苯甲醛。本发明制备方法简单，反应条件温和，效率高，产率的收率高，纯度高。

公开(公告)号：CN108610249A

公开(公告)日：2018-10-02

申请号：CN201810614429.8

申请日：2018-06-14

Applicant: 沅江华龙催化科技有限公司

Inventor： 郭灿城 ,  李慧 ,  郭欣

IPC: C07C45/68 ,  C07C49/792 ,  C07C49/84 ,  C07C49/813 ,  C07C49/83 ,  C07C49/543 ,  C07C319/20 ,  C07C323/22 ,  C07C253/30 ,  C07C255/56 ,  C07C255/46 ,  C07C67/343 ,  C07C69/76 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07D307/46

CPC classification number: C07C45/68 ,  C07C67/343 ,  C07C201/12 ,  C07C253/30 ,  C07C319/20 ,  C07C2601/16 ,  C07D307/46 ,  C07C49/792 ,  C07C49/84 ,  C07C49/813 ,  C07C49/83 ,  C07C49/543 ,  C07C323/22 ,  C07C255/56 ,  C07C255/46 ,  C07C69/76 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明公开了1,4-二取代环己烯衍生物的合成方法，该方法是苯乙酮类化合物与α-甲基苯乙烯类化合物在含过硫酸钾的二甲亚砜溶液体系中通过一锅反应，即得环己烯衍生物；该方法首次由苯乙酮类化合物提供α碳、α-甲基苯乙烯类化合物提供丙烯基以及二甲基亚砜提供甲基共同构建环己烯环，该合成方法通过一锅法实现，且反应条件温和、无需外加催化剂、选择性好、收率高，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN108586345A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810110843.5

申请日：2018-02-05

Applicant: 天津师范大学

Inventor： 柳清湘 ,  胡则亮 ,  于少聪 ,  赵志翔

IPC: C07D233/06 ,  C07F15/00 ,  B01J31/22 ,  C07C15/14 ,  C07C1/32 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C49/784 ,  C07C45/68 ,  C07C43/205 ,  C07C41/30 ,  C07C15/24 ,  C07C211/45 ,  C07C209/68 ,  C07C25/22 ,  C07C17/23

CPC classification number: C07D233/06 ,  B01J31/2273 ,  C07C1/321 ,  C07C15/14 ,  C07C15/24 ,  C07C17/23 ,  C07C25/22 ,  C07C41/30 ,  C07C43/205 ,  C07C45/68 ,  C07C49/784 ,  C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C07C209/68 ,  C07C211/45 ,  C07F15/006

Abstract: 本发明公开了1,8-二[3-(N-乙基咪唑基)丙氧基]蒽醌六氟磷酸盐作为前体的氮杂环卡宾钯配合物及其制备方法，并使用合成的氮杂环卡宾钯配合物做催化剂，用于催化碳-碳键交叉偶联反应。其中氮杂环卡宾钯配合物的制备方法：在氮气保护下，将1,8-二[3-(N-乙基咪唑基)丙氧基]蒽醌六氟磷酸盐与钯化合物以摩尔比为2：1的比例加入到反应器皿内，加入有机溶剂，然后在0˚C～100˚C温度下反应12～24小时，过滤，乙醚扩散，得到氮杂环卡宾钯配合物。本发明制备得到的氮杂环卡宾钯配合物主要应用于催化剂技术领域。

公开(公告)号：CN108558789A

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201810311808.X

申请日：2018-04-09

Applicant: 合肥工业大学

Inventor： 罗梅 ,  丁超 ,  卞杰 ,  郭晨晨 ,  张竟成

IPC: C07D277/82 ,  B01J31/02 ,  C07C201/12 ,  C07C205/16 ,  C07C231/08 ,  C07C233/78

CPC classification number: C07D277/82 ,  B01J31/0271 ,  C07B2200/13 ,  C07C201/12 ,  C07C231/08 ,  C07C205/16 ,  C07C233/78

Abstract: 一种2-氨基-4-甲基苯并噻唑盐酸盐，其化学式如下： (Ⅰ)该化合物I的合成方法，是称取0.3292g 2-氨基-4-甲基苯并噻唑于100mL烧杯中，加入20mL无水甲醇，不断地搅拌，待固体药品溶解后，慢慢滴加约1.5mL浓盐酸，搅拌均匀后加入0.2379g六水合氯化钴，待其溶解后缓缓加入10mL无水乙醚(上述整个过程保持搅拌)。然后静置，约四天后的无色透明的晶体。将晶体过滤出来，用酸性甲醇溶液洗涤，真空干燥30分钟，得无色透明的菱形晶体；该化合物I的用途，在苯甲醛的亨利反应及苯甲醛与显示了较好的催化性能，其转化率分别达53％及88％。

公开(公告)号：CN108558635A

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201810556447.5

申请日：2018-06-01

Applicant: 苏州大学

Inventor： 赵蓓 ,  王壮 ,  陆语欣

IPC: C07C51/15 ,  C07C57/42 ,  C07C57/60 ,  C07C59/64 ,  C07C201/12 ,  C07C205/56 ,  C07C67/10 ,  C07C67/11 ,  C07C69/618

CPC classification number: C07C51/15 ,  C07C67/10 ,  C07C67/11 ,  C07C201/12 ,  C07C57/42 ,  C07C57/60 ,  C07C59/64 ,  C07C205/56 ,  C07C69/618

Abstract: 本发明涉及一种3-芳基丙炔酸类化合物的制备方法：将式(Ⅰ)所示的苯乙炔类化合物与二氧化碳在碱的作用下，在溶剂二甲亚砜中在40-70℃下进行反应，得到式(Ⅱ)所示的3-芳基丙炔酸类化合物，以上反应在常压下且无水、无氧的惰性气氛中进行，反应路线如下：其中，R1选自氢、烷基、烷氧基、苯基、硝基或卤素。本发明进一步提供了一种3-芳基丙炔酸酯类化合物的制备方法：采用上述方法制备式(Ⅱ)所示的3-芳基丙炔酸类化合物，然后向其中加入卤代烃或对甲苯磺酸酯，原位反应后得到式(III)所示的3-芳基丙炔酸酯类化合物： 其中，R2选自烷基、苄基或烯丙基。本发明的方法无需过渡金属或者稀土金属催化剂、常压反应、条件温和、底物普适性好。

公开(公告)号：CN108530240A

公开(公告)日：2018-09-14

申请号：CN201810313337.6

申请日：2018-04-09

Applicant: 中南大学

Inventor： 唐真宇 ,  姚剑飞 ,  杨宇明

IPC: C07B41/04 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C41/01 ,  C07C43/225 ,  C07C253/30 ,  C07C255/54

CPC classification number: C07B41/04 ,  C07C41/01 ,  C07C201/12 ,  C07C253/30 ,  C07C205/37 ,  C07C43/225 ,  C07C255/54

Abstract: 本发明提供了一种由芳胺化合物合成芳基三氟甲氧基化合物的方法，该方法是将芳胺进行重氮化反应，生成的芳基重氮盐与三氟甲氧基银的乙腈溶剂一锅法反应，得到相应的芳基三氟甲氧基产物，得到的产物产率高，过程简单。

公开(公告)号：CN108424367A

公开(公告)日：2018-08-21

申请号：CN201710075612.0

申请日：2017-02-13

Applicant: 中国科学院化学研究所

Inventor： 于博 ,  刘志敏 ,  赵燕飞 ,  杨珍珍 ,  张宏晔 ,  杨冠英

IPC: C07C57/42 ,  C07C59/64 ,  C07C57/60 ,  C07C59/48 ,  C07C57/26 ,  C07C51/15 ,  C07C201/12 ,  C07C205/56 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07C67/313 ,  C07C69/76 ,  C07D333/24

CPC classification number: C07C51/15 ,  C07C67/313 ,  C07C201/12 ,  C07C253/30 ,  C07D333/24 ,  C07C57/42 ,  C07C59/64 ,  C07C57/60 ,  C07C59/48 ,  C07C57/26 ,  C07C205/56 ,  C07C255/57 ,  C07C69/76

Abstract: 本发明提供一种通过多米诺反应制备丙炔酸类化合物的新方法。所述方法为：在路易斯碱催化作用下，将端炔化合物与氢硅烷、CO2进行多米诺反应，得到丙炔酸类化合物。采用常用路易斯碱为促进剂，在温和条件下(40℃)，能高效地使端炔类化合物与氢硅烷和常压CO2反应生成相应的含有不同官能团的丙炔酸类化合物。该方法以CO2为原料，以便宜的路易斯碱为促进剂，避免贵金属的使用，采用多米诺反应，无需提纯和分离中间体，且反应条件温和，是一种高效、价廉的绿色合成方法，具有较强的工业应用价值。

公开(公告)号：CN105712944B

公开(公告)日：2018-08-21

申请号：CN201410720121.3

申请日：2014-12-02

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 苏叶华 ,  史界平 ,  陆建鑫 ,  张天浩 ,  蔡国平 ,  虞小华 ,  陈邦池

IPC: C07D261/08 ,  C07C205/58 ,  C07C201/12 ,  C07C323/62 ,  C07C319/14

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C205/58 ,  C07C319/14 ,  C07C323/62 ,  C07D261/08

Abstract: 本发明公开了一种异噁唑类化合物及其中间体的制备方法。该方法以化合物（I）为原料，在碱存在下与化合物（II）进行取代反应，再经氧化反应制备中间体酸（III）；中间体酸（III）经甲酯化得到中间体（IV）；中间体（IV）经硫代反应得中间体（VI）；中间体（VI）与环丙基甲酮在碱性条件下缩合得到中间体（VIII）；中间体（VIII）与原甲酸酯发生烯醚化反应，与盐酸羟胺环化得中间体（X）；中间体（X）被双氧水氧化甲硫基制备得到异噁唑类化合物（XI）。本发明制备方法所用原料易得，产率高，纯度高，三废少，成本低，具有很好的工业价值。

公开(公告)号：CN108409593A

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201711472007.3

申请日：2017-12-29

Applicant: 田学芳

Inventor： 田学芳

IPC: C07C231/02 ,  C07C233/43 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C213/02 ,  C07C231/02 ,  C07C205/37 ,  C07C217/84 ,  C07C233/43

Abstract: 本发明属于精细化工领域并公开了一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺；包括步骤一：加0.25mol 2,4-二硝基氯化苯和100ml甲醇，升温至35~45℃，先快后慢加20%质量分数的氢氧化钠溶液，升温到55~65℃后过滤，滤饼用水稀释，减压干燥，得2,4-硝基苯甲醚；步骤二：配200ml浓度20%的二硫化钠溶液，加入0.25mol的2,4-二硝基苯甲醚，升温到回流温度后冷却到80℃，静置，滤饼用冷水洗涤，减压干燥、得2，4-二氨基苯基醚；步骤三：加入0.25mol 2,4-二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化剂，冰浴，加0.25mol醋酐，加入125ml冰水、过滤，滤饼用二亚硫酸钠的溶液洗涤，减压干燥，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。本发明旨在提供一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚回收率高、工艺简单、成本低廉的合成方法。

公开(公告)号：CN108341739A

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201710059023.3

申请日：2017-01-23

Applicant: 中国科学院上海有机化学研究所

Inventor： 张新刚 ,  冯璋 ,  闵巧桥 ,  付夏平

IPC: C07C17/263 ,  C07C22/08 ,  C07C41/30 ,  C07C43/225 ,  C07C43/29 ,  C07D317/52 ,  C07D471/04 ,  C07D295/073 ,  C07F7/08 ,  C07C67/343 ,  C07C69/76 ,  C07C45/68 ,  C07C47/55 ,  C07C49/80 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11 ,  C07C29/62 ,  C07C33/46 ,  C07D307/91 ,  C07D333/76 ,  C07D209/86 ,  C07D213/64 ,  C07D213/74 ,  C07D215/12 ,  C07D231/12 ,  C07D263/57 ,  C07D279/30 ,  C07D311/04 ,  C07D311/32 ,  C07D205/08 ,  C07J69/00 ,  C07D277/66 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22 ,  C07C271/16 ,  C07D209/26 ,  C07D207/16 ,  C07H13/08 ,  C07H1/00 ,  C07D401/04 ,  C07D239/52 ,  C07D207/34 ,  C07D401/12 ,  C07D495/04 ,  C07D401/10 ,  C07D333/56 ,  C07D491/18 ,  C07D493/04 ,  C07D487/04 ,  C07J1/00 ,  C07D305/14

CPC classification number: C07C17/263 ,  C07C29/62 ,  C07C41/30 ,  C07C45/68 ,  C07C67/343 ,  C07C201/12 ,  C07C253/30 ,  C07C269/06 ,  C07D205/08 ,  C07D207/16 ,  C07D207/34 ,  C07D209/26 ,  C07D209/86 ,  C07D213/64 ,  C07D213/74 ,  C07D215/12 ,  C07D231/12 ,  C07D239/52 ,  C07D263/57 ,  C07D277/66 ,  C07D279/30 ,  C07D295/073 ,  C07D305/14 ,  C07D307/91 ,  C07D311/04 ,  C07D311/32 ,  C07D317/52 ,  C07D333/56 ,  C07D333/76 ,  C07D401/04 ,  C07D401/10 ,  C07D401/12 ,  C07D471/04 ,  C07D487/04 ,  C07D491/18 ,  C07D493/04 ,  C07D495/04 ,  C07F7/083 ,  C07H1/00 ,  C07H13/08 ,  C07J1/0022 ,  C07J69/00 ,  C07C22/08 ,  C07C43/225 ,  C07C43/29 ,  C07C69/76 ,  C07C47/55 ,  C07C49/80 ,  C07C255/50 ,  C07C205/11 ,  C07C33/46 ,  C07C271/22 ,  C07C271/16

Abstract: 本发明公开了一种α-芳基、杂芳基或烯基-α,α-二氟甲基类化合物的制备方法。本发明的如式C所示的α-芳基、杂芳基或烯基-α,α-二氟甲基类化合物的制备方法包含如下步骤：在溶剂中，在40℃-140℃下，在钯盐、碱和芳基酚类化合物存在的条件下，将式A化合物或式D化合物与式B化合物进行偶联反应，即可。该制备方法具有原料简单、廉价易得、催化剂用量少、底物适用范围广、官能团兼容优秀、操作简便、反应效率高以及可以对药物和生物活性分子进行后期氟修饰等优点。本发明的制备方法制得的产物在生物医药、农药和材料科学等方面具有广泛应用。