一种联苯吡菌胺的合成方法
    148.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116178264A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202211678888.5

    申请日:2022-12-26

    Abstract: 本发明公开联苯吡菌胺的合成方法,包括步骤1:将镁粉和溶剂A混合,加入3,4‑二氯溴苯的溶剂A溶液反应,制得3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物;步骤2:将3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物用氯化锌进行金属转移化反应制得(3,4‑二氯苯基)氯化锌,将(3,4‑二氯苯基)氯化锌、2‑溴‑4‑氟硝基苯、催化剂和溶剂A混合反应,得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯;步骤3:将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯、铁粉、氯化铵、溶剂B和水混合并加入冰醋酸反应,得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺;步骤4:将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺和溶剂C混合,加入含1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰氯的溶剂C溶液反应即得。本发明合成工艺操作简单,反应条件容易控制,各步骤产品收率高,纯度好,适合批量工业化生产。

    一种手性磷酸催化剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN115611947B

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202211621017.X

    申请日:2022-12-16

    Abstract: 本申请涉及化合物合成的技术领域,具体公开了一种手性磷酸催化剂及其合成方法。一种手性磷酸催化剂的合成方法:S1、卤化反应,以[1,1'‑联萘]‑2,2'‑二醇、卤化剂为原料,进行卤化反应,得到中间体I;S2、Suzuki偶联反应,得到通式(Ⅰ)表示的中间体Ⅱ;通式(Ⅰ)中,R选自苯甲基、菲基、苯基、叔丁基苯基、三氟甲基苯基、硝基苯基、三异丙基苯基;S3、将中间体Ⅱ经磷酸化反应,得到手性磷酸催化剂粗品;S4、将手性磷酸催化剂粗品经硅胶柱层析、洗脱,得到手性磷酸催化剂。本申请中的合成方法具有降低了手性磷酸催化剂的合成成本,且制备路线简洁高效、反应条件温和安全,为工业化大规模制备提供了可靠的依据的优点。

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