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    RESOLUTION OF DL-RACEMIC MIXTURES
    164.
    发明申请
    RESOLUTION OF DL-RACEMIC MIXTURES 审中-公开
    DL-RACEMIC MIXTURES的解决方案

    公开(公告)号：WO01058835A1

    公开(公告)日：2001-08-16

    申请号：PCT/EP2000/001112

    申请日：2000-02-11

    IPC: C07B57/00 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57 ,  C07C209/88 ,  C07C227/34 ,  C07C229/08 ,  C07C229/22 ,  C07C229/24 ,  C07C231/20 ,  C07C237/06 ,  C07C319/28 ,  C07C323/58 ,  C07D233/54 ,  C07D233/90

    CPC classification number: C07D233/64 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C201/16 ,  C07C227/34 ,  C07C231/20 ,  C07C319/28 ,  C07C229/08 ,  C07C229/22 ,  C07C229/24 ,  C07C237/06 ,  C07C323/58 ,  C07C205/57

    Abstract: The present invention relates to a process for the resolution of DL-racemic mixtures of compounds which crystalize in the form of a conglumerate. Both, the D and L-enantiomers are obtained according to the invention in a industrially feasable process by adding chiral enantioselective polymers to the supersaturated solution of the racemat to inhibit crystalization of one enantiomer. Next a DL-racemic mixture of said compound is suspended in about twice the amount of the crystallized enantiomer. Consequently, the opposite enantiomer could be recovered by said suspension by physical separation.

    Abstract translation: 本发明涉及一种分解化合物的DL-外消旋混合物的方法，所述化合物以共聚物的形式结晶。 根据本发明，在工业上可行的方法中，D和L-对映异构体都是通过向消旋体的过饱和溶液中加入手性对映选择性聚合物以抑制一种对映异构体的结晶而获得的。 接下来将所述化合物的DL-外消旋混合物悬浮在约两倍量的结晶对映异构体中。 因此，相反的对映异构体可以通过物理分离由所述悬浮液回收。

    PROCESS FOR THE PURIFICATION OF SUBSTITUTED P-NITRODIPHENYLETHERS
    165.
    发明申请
    PROCESS FOR THE PURIFICATION OF SUBSTITUTED P-NITRODIPHENYLETHERS 审中-公开
    取代替硝基苯乙烯的方法

    公开(公告)号：WO98040347A1

    公开(公告)日：1998-09-17

    申请号：PCT/GB1998/000577

    申请日：1998-02-24

    IPC: C07C201/16 ,  C07C205/59 ,  C07C303/36 ,  C07C303/44 ,  C07C311/51

    CPC classification number: C07C303/44 ,  C07C201/16 ,  C07C311/51 ,  C07C205/59

    Abstract: A process for the purification of a compound of general formula (I), wherein R1 is hydrogen or C1-C6 alkyl, C2-C6 alkenyl or C2-C6 alkynyl, any of which may optionally be substittuted with one or more substituents selected from halogen and hydroxy; or COOR , COR , CONR R or CONHSO R ; R and R independently represent hydrogen or C1-C4 alkyl optionally substituted with one or more halogen atoms; R is a halogen atom or a group R ; R is hydrogen or halo; and R is C1-C4 alkyl, C2-C4 alkenyl or C2-C4 alkynyl, any of which may optionally be substituted with one or more halogen atoms; or halo; or, where appropriate, a salt thereof; from a mixture containing the compound of general formula (I) together with one or more isomers or di-nitrated analogues thereof; the process comprising dissolving the mixture in a suitable crystallisation solvent and recrystallising the product from the resulting crystallisation solution wherein the crystallisation solution contains not more than 25 % loading of the compound of general formula (I) and wherein the temperature to which the solution is cooled for crystallisation is not greater than about 30 DEG C; wherein, after the addition of the crystallising solvent but before recrystallisation, the crystallisation solution is subjected to at least one wash with an aqueous solution having an acid pH. The process is particularly useful for purifying acifluorfen.

    Abstract translation: 用于纯化通式（I）的化合物的方法，其中R 1是氢或C 1 -C 6烷基，C 2 -C 6烯基或C 2 -C 6炔基，其中任何一个可以任选被一个或多个选自卤素 和羟基; 或COOR 4，COR 6，CONR 4 R 5或CONHSO 2 R 4; R 4和R 5独立地表示氢或任选被一个或多个卤素原子取代的C 1 -C 4烷基; R 6是卤素原子或基团R 4; R 2是氢或卤素; 和R 3是C 1 -C 4烷基，C 2 -C 4烯基或C 2 -C 4炔基，其中任何一个可以任选地被一个或多个卤素原子取代; 或卤素; 或者在适当情况下为其盐; 由含有通式（I）的化合物的混合物与一种或多种异构体或其二硝化类似物一起混合; 该方法包括将该混合物溶解在合适的结晶溶剂中，并从所得结晶溶液中重结晶产物，其中结晶溶液含有不超过25％的通式（I）化合物的负载，其中溶液冷却的温度 用于结晶不大于约30℃; 其中，在加入结晶溶剂之后但在重结晶之前，将结晶溶液用具有酸性pH的水溶液进行至少一次洗涤。 该方法对于净化三氟果胶特别有用。

    藉由絕熱硝化作用製備硝苯之方法
    167.
    发明专利
    藉由絕熱硝化作用製備硝苯之方法 审中-公开
    借由绝热硝化作用制备硝苯之方法

    公开(公告)号：TW201509879A

    公开(公告)日：2015-03-16

    申请号：TW103114920

    申请日：2014-04-25

    Applicant: 拜耳材料科學股份有限公司 ,  BAYER MATERIALSCIENCE AG

    Inventor： 麥拉塔 安東尼 ,  MAIRATA, ANTONI ,  可納夫 湯瑪士 ,  KNAUF, THOMAS

    IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

    CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

    Abstract: 本發明係關於一種藉由苯與硝酸和硫酸之硝化作用製備硝苯的連續操作之絕熱方法，其中為了再使用於硝化作用，而將已進行硝化作用且該粗製硝苯已從水相分離之後獲得的稀硫酸濃縮，且其濃縮之後，在其再次與新鮮硝酸進行接觸之前至少一分鐘添加氧化劑，以使確立以待再循環至硝化作用之濃硫酸的總重量為基準計從10ppm至5,000ppm之氧化劑的濃度。

    Abstract in simplified Chinese: 本发明系关于一种借由苯与硝酸和硫酸之硝化作用制备硝苯的连续操作之绝热方法，其中为了再使用于硝化作用，而将已进行硝化作用且该粗制硝苯已从水相分离之后获得的稀硫酸浓缩，且其浓缩之后，在其再次与新鲜硝酸进行接触之前至少一分钟添加氧化剂，以使确立以待再循环至硝化作用之浓硫酸的总重量为基准计从10ppm至5,000ppm之氧化剂的浓度。

    ABGASREINIGUNG IN EINEM VERFAHREN ZUR KONTINUIERLICHEN HERSTELLUNG VON DINITROTOLUOL
    170.
    发明申请
    ABGASREINIGUNG IN EINEM VERFAHREN ZUR KONTINUIERLICHEN HERSTELLUNG VON DINITROTOLUOL 审中-公开
    排放运行过程中的二硝基甲苯连续生产

    公开(公告)号：WO2016050759A1

    公开(公告)日：2016-04-07

    申请号：PCT/EP2015/072397

    申请日：2015-09-29

    Applicant: COVESTRO DEUTSCHLAND AG

    Inventor： KNAUF, Thomas ,  MÜNNIG, Jürgen ,  LORENZ, Wolfgang ,  PENNEMANN, Bernd

    IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01D53/00

    CPC classification number: C07C201/08 ,  B01D53/002 ,  B01D2257/7027 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

    Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dinitrotoluol, umfassend die Schritte: a) Nitrierung von Toluol mit einem Gemisch aus Salpetersäure und Schwefelsäure mit anschließender Abtrennung einer bei der Nitrierung entstehenden Schwefelsäure-haltigen wässrigen Phase, wobei ein Roh-Dinitrotoluol erhalten wird, b) Waschen des Roh-Dinitrotoluols in einer Wasserwäsche mit neutralem und/oder alkalischem Waschwasser, wobei nach Abtrennung des in der letzten Wäsche eingesetzten Waschwassers ein vorgereinigtes Dinitrotoluol erhalten wird, welches neben Dinitrotoluol zumindest Wasser enthält und c) Abtrennen des Wassers aus dem vorgereinigten Dinitrotoluol, d) Sammeln der Abwässer aus den Schritten a), b) und/oder c), e) optional, Extraktion der gesammelten Abwässer aus Schritt d) mit Toluol und Rückführung der so erhaltenen organischen Phase in Schritt a), f) Befreiung der gesammelten Abwässer aus Schritt d), bzw., falls der optionale Schritt e) durchgeführt wird, des extrahierten Abwassers aus Schritt e), von Toluol in einem Toluolstripper, wobei ein Toluol-haltiger Abgasstrom erhalten wird, g) Zuführen zumindest eines Abgasstroms aus den Schritten a), b), c), d), e) oder f) in einen Abgaskondensator und Entfernen des in dem zumindest einen Abgasstrom enthaltenen Toluols in diesem Abgaskondensator, wobei das Verfahren den weiteren Schritt umfasst: h) Zuführen des in Schritt g) nach der Auskondensation des Toluols anfallenden Abgasstroms zu einer thermischen Abluftreinigung, wobei in den dem Abgaskondensator zuzuführenden Abgasstrom oder in den den Abgaskondensator verlassenden Abgasstrom Stickstoff zugegeben wird, wobei bevorzugt eine Stickstoffkonzentration im Abgasstrom von wenigstens 0,1 Vol.-% eingestellt wird, besonders bevorzugt von wenigstens 0,5 Vol.-%.

    Abstract translation: 本发明涉及一种用于生产二硝基甲苯，包括以下步骤组成：a）甲苯的硝化用硝酸和硫酸，接着一个导致硝化硫酸水相，其中获得的粗二硝基甲苯含酸，B的分离的混合物 ）洗涤粗二硝基甲苯在水洗涤用中性和/或碱性洗涤水，其中，在最后一次洗涤中使用的洗涤水的分离之后得到的预纯化的二硝基甲苯，其中至少含有二硝基甲苯的水和c）从所述预纯化的二硝基甲苯分离水 D）用甲苯收集来自步骤a的流出物），b）和/或c），e）任选地，提取来自步骤d所收集的流出物），并回收由此在步骤a）中，f）所收集的释放获得的有机相 浪费来自步骤d的水），或，如果任选的步骤e）中进行 是ührt从步骤e的甲苯中，所提取的废水）在Toluolstripper，其中获得的废气流，G）中的步骤a提供至少一个排气流），B），C），D），E）含有甲苯或 F）到排气气体冷凝器和除去其中至少包含在该废气冷凝器的废气流中的甲苯，所述方法包括进一步的步骤：H）在步骤g提供所述）的甲苯排气流的冷凝热排放空气净化，其特征在于，在后所得 将被供应到废气流或废气离开氮冷凝器废气流在排气冷凝器中加入，优选的氮浓度.-％是在至少0.1体积，更优选至少0.5体积％的废气流设定。

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