一种对硝基苯乙醚的制备方法及专用回路反应器

    公开(公告)号:CN112979473B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202110243596.8

    申请日:2021-03-05

    Inventor: 梅华 蒋流强

    Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯乙醚的制备方法,以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料,进行醚化反应制备所述对硝基苯乙醚;其中,对硝基苯乙醚采用回路反应器制备:所述醚化反应开始前,将原料置于所述回路反应器的反应釜内,并在醚化反应过程中,向回路反应器内通入氮气至反应压力为1.5~2.5MPa。本发明采用回路反应器进行对硝基苯乙醚的制备,相比采用传统釜式反应器进行制备,无需采用相转移催化剂,避免了后续的回收处理步骤。同时对回路反应器的进气口通入的工艺气体进行调控,通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散,强化了液液非均相反应物料之间的传质过程,有效缩短了反应时间。

    一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺

    公开(公告)号:CN113264840B

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202110504552.6

    申请日:2021-05-10

    Abstract: 本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺,包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下:a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A,温度控制在20‑80℃之间,并分批次加入碱,从而进行甲氧基化反应,b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液;c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液;d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5%以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A,不仅使反应条件变得更为温和,缩短了反应时间,而且极大了抑制了副反应发生,且该催化剂回收简便,能实现连续套用次数不低于20次。

    一种硝基苯甲醛、2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112225664B

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202011117672.2

    申请日:2020-10-19

    Abstract: 本发明涉及有机化合物的制备方法技术领域,具体涉及一种硝基苯甲醛、2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备方法及应用。一种硝基苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:(1)硝化反应:向硫酸和硝酸的混合溶液中加入带取代基的二氯化苄,控制反应温度不高于60℃,反应至带取代基的二氯化苄完全反应;(2)水解反应:将反应体系升温至60‑120℃,反应至带取代基的二氯化苄的硝化产物完全反应后,停止反应;所述带取代基的二氯化苄的结构如式Ⅰ所示;所述取代基R的位置为邻位、间位、对位中的至少一种;所述取代基R的个数为1‑5个,取代基R选自氢、烷基、卤素中的至少一种;该反应操作简单、原子利用率高、收率好、产品纯度高、成本低,易于实现工业化。

    一种铜金属配合物的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN115785130A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211477081.5

    申请日:2022-11-23

    Inventor: 罗梅 张丽

    Abstract: 一种由以下化学式(Ⅰ)所示的铜配合物:该铜配合物(I)的合成方法,是分别称取0.167g 2,3‑吡啶二甲酸和0.068g咪唑放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml去离子水搅拌使其溶解;将0.200g一水合醋酸铜加入到上述溶液中,在90℃下加热回流48h;反应结束后趁热将反应溶液过滤到50ml烧杯中,在烧杯上覆盖一层保鲜膜并用细针扎孔,使其在室温下自然挥发,三天后有蓝色晶体析出;该配合物在二苯甲酮亚胺的腈硅化反应,苯甲醛的亨利反应及色酮‑3‑甲醛的鲁卡特反应中,显示了一定的催化活性,其转化率分别达99%,64%及62%。

    一种电子雷管用引火药、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN115772056A

    公开(公告)日:2023-03-10

    申请号:CN202211531250.9

    申请日:2022-12-01

    Abstract: 本申请涉及电子雷管领域,具体公开了一种电子雷管用引火药、制备方法及应用。引火药由内至外包括内层药、外层药和漆层;其中内层药包括:硝化棉溶液580‑620份、2,4‑二硝基苯酚铅595‑605份和乙酸正丁酯280‑320份;外层药包括:硝化棉溶液700‑800份、二氧化铅1000‑1200份、2,4‑二硝基苯酚铅770‑830份、锆粉400‑440份和乙酸正丁酯550‑650份。本申请的火药具有热感度高,发火速度快,燃烧充分,瞬间放热快,点火能力强,发火电压稳定,电压波动程度较小,发火一致性较强的特点,与贴片电阻的匹配程度较高,在14V的发火电压下,发火可靠性100%。

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