公开(公告)号：CN118684581A

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202410752561.0

申请日：2024-06-12

Applicant: 天津科技大学

Inventor： 许史杰 ,  王伟 ,  王彦飞 ,  杨静 ,  朱亮 ,  杨立斌 ,  赵晓昱 ,  赵文立 ,  韩梅 ,  贾原媛 ,  赵子健

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明属于化合物提纯领域，具体涉一种耦合熔融结晶制备超高纯3‑溴‑2‑氟硝基苯的方法，采用多级悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺，降温过程引入超声操作，最后获得纯度≥99.999％的超高纯3‑溴‑2‑氟硝基苯产品。本发明方法适用于(质量百分含量≥60％，优先适用于质量百分含量≥95％)3‑溴‑2‑氟硝基苯粗料，不外加溶剂，避免了溶剂对产品的污染，操作简单，能耗低，降低了投资操作成本，无三废排放，属于一种绿色的分离纯化工艺。降温期间引入超声极大地促进了3‑溴‑2‑氟硝基苯成核，缩短了操作时间，减少了晶体层的杂质包藏，有助于最终产品纯度的提高。

公开(公告)号：CN115477286B

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202211324506.9

申请日：2022-10-27

Applicant: 湖北东方化工有限公司

Inventor： 朱学明 ,  漆明忠 ,  郭红艳 ,  向雷 ,  王想清

IPC: C01B17/90 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种一硝基甲苯废硫酸预处理装置及其处理方法，具体涉及化工技术领域，通过设置第一洗酸机、第二洗酸机、第三洗酸机和废硫酸/硝基甲苯分离槽，因采用三级洗酸机及分离器串联回收酸性一硝基甲苯中的废硫酸，对进入废硫酸处理装置中的废硫酸进行调质，采用废硫酸/硝基甲苯分离槽中的一硝基甲苯进入一硝基甲苯产品提纯系统直接得到产品，且本装置通过自动化控制的方式进行连续运行，操作简便，以最少的去离子水量得到最高的稀酸浓度，最大限度回收酸性一硝基甲苯中的废硫酸，优化硝化分离废硫酸的浓度，进而降低了废水处理中总氮脱除的难度，进而大幅度降低了对一硝基甲苯废硫酸预处理的成本。

公开(公告)号：CN118324646A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202311386291.8

申请日：2023-10-23

Applicant: 阜新清稷升科技有限公司

Inventor： 何雪垠 ,  石长根 ,  沈于亚 ,  吴升

IPC: C07C213/02 ,  C07C215/76 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C201/12 ,  C07C205/22 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种4‑氨基间甲酚的生产方法，包括合成间氟甲苯以硫酸硝酸混酸硝化体系，制备2‑硝基‑5‑氟甲苯及4‑硝基‑5‑氟甲苯混合物；再水解得到含有4‑硝基间甲酚粗品提纯得到4‑硝基间甲酚；以三氯化铁/活性炭/水合肼体系，还原，冷却后，离心得到4‑氨基间甲酚粗品，再提纯。本发明的有益效果为间氟甲苯的稳定性，决定了硝化产物简单，目标产物2‑硝基‑5‑氟甲苯含量大于78％；并且我们还发明了4‑硝基间甲酚和2‑硝基间甲酚的分离方法，达到了完全分离的目的，副产物得到充分的利用，具备较大的成本优势。

公开(公告)号：CN117945916B

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202410112819.0

申请日：2024-01-26

Applicant: 乐平市景顺实业有限公司

Inventor： 徐德伟

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  F26B9/08 ,  F26B9/06 ,  F26B7/00

Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体地说，涉及一种三氧化硫法硝化制备3，4一二氯硝基苯的工艺，包括以下步骤：向釜式反应器中添加三氧化硫，之后再按比例缓慢添加硝酸，等温度低于50℃时，再缓慢添加反应原料，并将反应温度控制在30℃‑40℃；反应2小时后，再将反应液冷却，同时降低温度，将生成的不溶于水的3，4一二氯硝基苯的黄色晶体完全析出。该工艺通过使用本申请的干燥箱，可以在低温干燥的同时，通过氯化钙吸收干燥过程中产生的水汽，避免水汽残留影响干燥效率，同时，该干燥箱通过设置清理板可以对潮解后的氯化钙进行清理以及自动添加新的氯化钙，进一步提高干燥效率。

公开(公告)号：CN118026850A

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202410293848.1

申请日：2024-03-14

Applicant: 浙江华佐天翼化工科技有限公司 ,  中国化学品安全协会 ,  山东理工大学

Inventor： 乔法杰 ,  秦士跃 ,  刘友玲 ,  刘啸武

IPC: C07C201/08 ,  B01J19/00 ,  C07C201/16 ,  C07C205/56

Abstract: 本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法，它包括以下步骤：（a）将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液；所述混酸中含有硝酸，所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5：1；所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量，所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65 ml/min，所述混酸的流量为5.0~35.0 ml/min；（b）使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下（‑5℃）持续反应4~5h的缺陷，能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗，从而降低生产成本。

公开(公告)号：CN117945357A

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202410282504.0

申请日：2019-10-17

Applicant: 普林克股份有限公司

Inventor： H·温特鲍尔

IPC: C01B17/88 ,  C01B17/90 ,  C01B17/94 ,  C01B21/38 ,  C07C201/16 ,  C07C201/08

Abstract: 一种用于处理来自芳烃的硝化的混合酸和废水的方法，其中所含的硝酸在绝热条件下通过与芳烃反应进行转化，a.提供至少一种废物流组分，所述废物流组分选自硝化中产生的废酸(混合酸)、来自粗硝基芳烃的处理的酸性洗涤水和在硝化进程中的废气处理中产生的稀硝酸，b.将所述至少一种废物流组分与再浓缩硫酸混合，c.将基于硝酸的在化学计量上过量的芳烃计量加入到混合物中，d.使所获得的反应混合物在绝热运行的反应器中转化，e.在分离器中，将所获得的有机相与硫酸相分离，f.将硫酸相在真空中浓缩，和g.在步骤b)中使用来自步骤g)的再浓缩硫酸的至少一个分流。

公开(公告)号：CN117924094A

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202410100891.1

申请日：2024-01-24

Applicant: 东营明德化工有限公司

Inventor： 崔继峰 ,  郭海洋 ,  崔仙 ,  周岩 ,  范长静 ,  王伟琛 ,  王福顺

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/38

Abstract: 本发明适用于精细化工应用领域，提出了一种4,4′‑二硝基二苯醚的制备方法，包括如下步骤：将缩合反应釜抽真空度至0.08‑0.2MPa，再通入氮气至常压；然后将N,N‑二甲基乙酰胺和助剂碳酸钠固体加入到缩合反应釜内，再将对硝基氯苯、催化剂加入到缩合反应釜中；缩合反应釜在2‑2.5小时之内，一次性升温至200‑230℃，缩合反应釜压力保持0.58‑0.62Mpa，保温反应3‑5小时，得到反应液；催化剂为苯酸钠固体，用量为对硝基氯苯重量的0.15‑0.3％；依次进行脱色、过滤、降温结晶和重结晶，得到4,4′‑二硝基二苯醚。综上，本发明使4,4′‑二硝基二苯醚的收率较高，其他原料的用量低，节约成本，同时反应过程压力稳定，安全性高。

公开(公告)号：CN117924087A

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202311662422.0

申请日：2023-12-06

Applicant: 福州大学

Inventor： 陈怀银 ,  贾逸雄 ,  王力

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种安全环保的二硝基芳香烃的制备方法。本发明采用液体酸/硝酸盐体系的硝化方法，该方法从芳香烃出发，以硝酸盐为硝化试剂、以多聚磷酸（PPA）为反应溶剂，室温下发生硝化反应进而制备二硝基芳香烃。本发明提供的二硝化合成方法采用硝酸盐/多聚磷酸为硝化试剂，替代传统芳香烃二硝化的混酸体系，解决了采用传统混酸体系造成的环境污染，设备腐蚀等问题，该发明具有合成方法及反应后处理简单、反应条件温和且安全、二硝化产物收率高等优点。从绿色合成角度来看，这符合绿色化学的发展理念，并且为大规模工业化制备二硝基芳香烃提供了一种新的思路和方法。

公开(公告)号：CN117643737A

公开(公告)日：2024-03-05

申请号：CN202311362694.9

申请日：2023-10-19

Applicant: 池州飞昊达化工有限公司

Inventor： 徐海春 ,  段春虎

IPC: B01D9/02 ,  C07C201/16 ,  C07C205/38 ,  B01D9/00 ,  B01F21/10 ,  B01F23/80

Abstract: 本发明公开了一种乙氧氟草醚的纯化系统及其纯化工艺，所述固定座顶端设有乙氧氟草醚上料组件，乙氧氟草醚上料组件上设有结晶罐组件；结晶罐组件包括固定连接在固定座上的保温壳，保温壳内壁固定连接有罐体，罐体顶端设有顶盖，顶盖上设有转轴，顶盖顶端设有加料管，保温壳内壁顶端与罐体底端设有水浴室，罐体内侧壁设有隔板，隔板底端可拆卸连接有滤网，罐体内位于隔板上方设有溶解室，罐体内位于隔板下方设有结晶室，顶盖顶端设有溶剂添加口，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，具有较高的社会使用价值和应用前景。

公开(公告)号：CN117586127A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311587067.5

申请日：2023-11-24

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 陈雷 ,  胡淼 ,  魏立彬 ,  张钊滟 ,  吴雪峰 ,  张宏科

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C02F1/40 ,  C02F1/10 ,  C02F101/38

Abstract: 本发明提供了一种TDI生产装置处理粗DNT的方法。所述方法使用TDI生产装置的氢化废水替代常规水处理粗DNT，包含以下步骤：汽提氢化废水祛除轻油杂质，对氢化废水提质；用提质的氢化废水及氨水处理DNT，上层为碱洗废水，下层为DNT层；上层的碱洗废水进入废水缓冲罐，分离得到DNT与红水，其中分离出的DNT回送至处理DNT的单元，红水处理后外排。该工艺操作，减少新鲜水需求量、降低处理费用并减少废水外排量，具有良好的经济与环境效益。