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公开(公告)号:CN102688778B
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201210194246.8
申请日:2012-06-14
Applicant: 罗梅
IPC: B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12 , C07C205/32
Abstract: 一种钴配合物的用途,乙二胺钴配合物在芳醛与腈化物的腈硅化反应制备目标产物时作为催化剂,所取的芳醛包括苯甲醛或取代苯甲醛,如4-甲氧基苯甲醛、4-氟苯甲醛,4-溴苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、2-氟苯甲醛和1-萘醛。
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公开(公告)号:CN102627616B
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201210076147.X
申请日:2012-03-21
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/10 , B01J31/22 , C07F7/18
Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由四氰乙烯分别和L-苯甘氨醇及苯丙氨醇在催化剂无水ZnCl2(47,49%)时于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)及(II)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示一定的催化性能,其转化率分别达60,48%。
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公开(公告)号:CN103450034A
公开(公告)日:2013-12-18
申请号:CN201310431850.2
申请日:2013-09-22
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C215/28 , C07C213/08 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性镍配合物,其化学式如下:其合成方法是称取L-苯丙氨醇2.2630g(0.015mol)和六水合氯化镍1.2442g(0.005mol),加入到100ml的圆底烧瓶中,再加约45ml的无水乙醇作溶剂,加热、搅拌回流48h,趁热过滤,将滤液旋干,換溶剂配成饱和溶液,静置、自行挥发,滤渣同上处理。一段时间后,析出适合用于X-单晶衍射测试的晶体,用石油醚充分冲洗3-4次,真空干燥30min,得到较纯的目标产物,该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能。
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公开(公告)号:CN102952026B
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201210318364.5
申请日:2012-09-02
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C215/28 , C07C213/08 , B01J31/02 , C07F7/18 , C07C201/12 , C07C205/04
Abstract: 一种新型(S)-苯甘氨醇盐酸盐,其化学式如下:该化合物的合成方法是1:4.2:1.5的N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)苯胺、(S)-苯甘氨醇与六水合三氯化铬在氯苯溶液中反应一天,将反应液静置3天,得到产物手性无色晶体(S)-苯甘氨醇盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中显示良好的催化性能,其产率分别高达77.5%,99.2%。
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公开(公告)号:CN103396341A
公开(公告)日:2013-11-20
申请号:CN201310362753.2
申请日:2013-08-19
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C255/36 , C07C253/30
Abstract: 一种手性α-羟基4-溴苯乙腈的合成方法,所述的合成用15mol%(S)α-苯乙胺乙酸铜做催化剂,4-溴苯甲醛2mmol,三甲基硅腈6mmol,用2mL无水甲醇做溶剂,室温搅拌反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷=1/20洗脱,将收集的最后组分点自然挥发,得单晶目标产物。
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公开(公告)号:CN102617499B
公开(公告)日:2013-11-20
申请号:CN201210059786.5
申请日:2012-03-09
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/16 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由四氰乙烯和L-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(42%)时于氯苯溶剂中回流反应72小时离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示一定的催化性能,其转化率达29%。
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公开(公告)号:CN102675150B
公开(公告)日:2013-10-16
申请号:CN201210130713.0
申请日:2012-05-23
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C255/42 , C07C253/30
Abstract: 一种手性化合物的制备,其化学式如下:(I)。 其合成方法是用15mol%(S)α-苯乙胺乙酸铜做催化剂,4-溴苯甲醛2mmol,三甲基硅腈6mmol,用4mL无水甲醇做溶剂,室温搅拌反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷=1/1洗脱,将收集的第三组分点自然挥发,得单晶1-乙氨基苯基-(4-溴)苯基乙腈。
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公开(公告)号:CN101973891B
公开(公告)日:2013-10-09
申请号:CN201010534445.X
申请日:2010-11-04
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C211/27 , C07C209/68 , C07F7/18
Abstract: 一种新型手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐化合物,该化合物的合成方法是(S)-α-苯乙胺与六水合氯化钴在无水乙醇溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(S)-α苯乙胺盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其产率高达90%。
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公开(公告)号:CN103319542A
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201310305283.6
申请日:2013-07-21
Applicant: 罗梅
IPC: C07F15/06 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C205/16 , C07C201/06
Abstract: 一种手性三噁唑啉的钴配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法用42.3mol%四水合乙酸钴做催化剂,邻羟基苯甲腈14.87mmol,D-苯甘氨醇3.6798g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,将第二组分点自然挥发得手性三噁唑啉钴配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中均显示一定的催化性能,其产率分别达30.4%,72.3%。
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公开(公告)号:CN103319428A
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201310281705.0
申请日:2013-07-07
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/14 , B01J31/02 , C07F7/18 , C07C205/04 , C07C201/12
Abstract: 一种手性噁唑啉,其化学式如下:该手性噁唑啉的合成方法,包括合成、分离和纯化,其特征在于:所述的合成是间氰基苯甲醛与手性L-缬氨醇在催化剂存在的条件下于有机溶剂、110~145℃下反应40~60小时,催化剂用量为原料量的116mol%,所述的催化剂选自稀土金属氯化物或过渡金属氯化物或AlCl3或烷氧基金属化合物。其作为催化剂在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中表现出一定的催化活性。
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