公开(公告)号：CN103408414B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201310306444.3

申请日：2013-07-19

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C49/825 ,  C07C45/51 ,  C07C49/84 ,  B01J31/26 ,  B01J31/28

Abstract: 本发明公开了一种制备2-羟基-4-取代基芳酮化合物的方法，用Bronsted-Lewis双酸性离子液体作为催化剂催化3-取代基酚酯进行Fries重排反应。本发明所用的Bronsted-Lewis双酸性离子液体催化剂是一种含双酸性的季铵盐离子液体，含有铜离子或锌离子的Lewis酸位和磺酸基的Bronsted酸位，所述的磺酸基的Bronsted酸位以季铵盐为阳离子，以硫酸根为阴离子。该双酸性离子液体催化剂催化活性强，反应选择性高，可得到高产率、高纯度的邻位产物，且反应后处理简单、安全、污染小，催化剂可重复使用。其中，Fries重排反应的原料3-取代基酚酯可由3-取代基苯酚与酰基化试剂-酰氯反应得到。

公开(公告)号：CN102875596B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201210399055.5

申请日：2012-10-19

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F9/50

Abstract: 本发明涉及一种三环己基膦的制备方法，包括用环己基格氏试剂与三卤化磷反应，低温下滴加饱和的强酸弱碱无机盐水溶液进行淬灭后，加入四氟硼酸制成盐，再用三乙胺解盐得到三环己基膦。其中，环己基格氏试剂是由卤代环己烷在惰性气体保护下，与金属镁进行格氏反应制备得到。本发明用化学方法对产物进行后处理，先用四氟硼酸与三环己基膦反应成盐，将三环己基膦从反应液中完全提取出来，再用三乙胺解盐，有益效果十分显著，不仅大幅提高了制备产率，而且制备出的产品纯度高，品质好，制备成本低廉。

公开(公告)号：CN103007962A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210544523.3

申请日：2012-12-14

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宋卫国 ,  宫宁瑞 ,  刘华 ,  曹昌燕

IPC: B01J23/89 ,  B01J23/44 ,  B01J23/63 ,  B01J23/60 ,  C07C209/36 ,  C07C211/46 ,  C07C1/32 ,  C07C15/14

Abstract: 本发明涉及一种钯碳催化剂，包括：活性炭载体，所述活性炭载体表面负载一层金属氧化物，形成金属氧化物-活性炭复合物载体，所述复合物载体上负载钯纳米粒子。本发明还涉及该钯碳催化剂的制备方法，包括：将金属盐负载至活性炭，经过碱溶液沉淀，洗涤、烘干得到金属氧化物-活性炭复合物载体；将钯盐负载至金属氧化物-活性炭复合物载体，得到前体；将前体还原、干燥，得到金属氧化物辅助钯碳催化剂。本发明制备的金属氧化物辅助钯碳催化剂，钯纳米粒子的粒径为1-5nm，颗粒小，用CO动态化学吸附法测得钯的分散度在35-55%之间，催化剂活性高、稳定性高，可循环多次使用。

公开(公告)号：CN115286480A

公开(公告)日：2022-11-04

申请号：CN202211030600.3

申请日：2022-08-26

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C17/269 ,  C07C17/392 ,  C07C25/18

Abstract: 本发明涉及一种新的制备4,4'‑二氟联苯的方法，用对氯氟苯和镁屑在正丁醚中反应，仅用三种物料就实现了4,4'‑二氟联苯的合成，得到的产品纯度高、产率高。本发明4,4'‑二氟联苯的制备方法不仅大幅缩简了反应物料的数量，大幅降低了制备成本，而且比现有技术用对溴氟苯和对氟苯硼酸的合成方法，产率有明显提升，产率高达98％。本发明制备4,4'‑二氟联苯的方法，物料少，反应简单，制备成本低，产率高，市场竞争力显著提高，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114605477A

公开(公告)日：2022-06-10

申请号：CN202210190615.X

申请日：2022-02-28

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明涉及一种肉桂基氯化钯二聚体的制备方法，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和肉桂基氯反应，制备肉桂基氯化钯二聚体。其中，1,5‑环辛二烯加速了反应进程，大幅缩短了反应时间，使反应时间由现有技术的72小时缩短到3小时。而且后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤，大大简化了后处理过程，简便了工艺操作。本发明收率高、产品纯度高，产能是现有技术的4倍，而且溶剂可直接套用于下次反应，没有三废产生，工艺绿色环保，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114516887A

公开(公告)日：2022-05-20

申请号：CN202210076670.6

申请日：2022-01-24

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F5/04

Abstract: 本发明公开了一种硼酸三异丙酯的制备方法，以硼酸三甲酯为起始原料，在酸催化下，与异丙醇进行酯交换反应，后处理仅通过简单的精馏分离即可得到高纯度和高收率的硼酸三异丙酯。本发明的反应条件温和，反应完成后的体系简单、组分少，只用简单的精馏设备经过一次连续精馏即可，大大降低了对设备的要求，简化了工艺操作，提高了生产安全性，大幅缩短了生产周期，提高了生产效率，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN111348990A

公开(公告)日：2020-06-30

申请号：CN202010294984.4

申请日：2020-04-15

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C41/22 ,  C07C43/225

Abstract: 本发明涉及一种对溴苯烷基醚的制备方法，包括：在有机溶剂中用苯烷基醚与氢溴酸和氧化剂进行溴化反应，制备对溴苯烷基醚。本发明用氯代非极性溶剂作为反应溶剂，大幅提高了溴化反应对位取代的选择性，使溴化反应的产率显著提升，从而实现了用溴化反应代替醚化反应路线制备对溴苯烷基醚，制备过程中不需要使用有毒的硫酸二乙酯，避免了安全隐患；同时本发明大幅降低了溶剂的用量，大幅提升了反应釜原料的装载量，进而大幅提高了生产效率、缩短了生产时间；本发明后处理简单，反应溶剂可以回收循环利用，降低了综合成产成本；本发明原料易得，操作简单，危险性小，产率高，产品纯度高，整个工艺污染小，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN103224485A

公开(公告)日：2013-07-31

申请号：CN201310104089.1

申请日：2013-03-28

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D333/38

Abstract: 一种3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，在一价铜盐存在下，使3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂与氯甲酸乙酯反应。具体是在-20℃-0℃将一价铜盐加到3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂中，搅拌10-30分钟后，再滴加氯甲酸乙酯的有机溶剂溶液，在0℃以下搅拌1-4小时，反应完成后，在冰水浴下加入饱和的强酸弱碱无机盐水溶液，静置分层，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，洗涤，干燥，减压浓缩，得到高产率、高纯度的3-噻吩甲酸乙酯类化合物。本发明的一个实施方案，以3-卤代噻吩类化合物为原料，制成格氏试剂，再在一价铜盐存在下与氯甲酸乙酯反应，该合成路线制备步骤少，操作简单，产率高，成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103113298A

公开(公告)日：2013-05-22

申请号：CN201310060946.2

申请日：2013-02-27

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D215/56

Abstract: 本发明涉及一种7-溴-4-羟基-3-喹啉羧酸的制备方法，包括用盐酸作为催化剂催化7-溴-4-羟基-3-喹啉羧酸（C1～3）烷基酯进行水解反应。具体是将7-溴-4-羟基-3-喹啉羧酸（C1～3）烷基酯、有机溶剂和浓度为1-2mol/L的盐酸水溶液，在搅拌下加热回流0.5-2小时，之后过滤，洗涤滤饼，得到7-溴-4-羟基-3-喹啉羧酸。在本发明的一个实施方案中，7-溴-4-羟基-3-喹啉羧酸（C1～3）烷基酯由间溴苯胺和（C1～2）烷氧基甲叉丙二酸二（C1～3）烷基酯，经过缩合，环化得到。本发明的制备方法副反应少，后处理简单，产品易于分离，产率高，产品纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103012480A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210580979.5

申请日：2012-12-27

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F9/655

Abstract: 本发明涉及三（2-呋喃基）磷的制备方法，包括：在惰性气体氛围下，在室温下，向含有呋喃和四甲基乙二胺的正己烷溶液中滴加丁基锂溶液，升温到40-60℃保持0.5-3小时，生成呋喃基锂试剂；在-10—0℃滴加三卤化磷的正己烷溶液，保温0.5-2小时，自然升至室温，搅拌1-8小时；将反应液倒入饱和的强酸弱碱无机盐溶液中，浓缩有机相得到粗产品，再用石油醚重结晶，得到三（2-呋喃基）磷。本发明大幅降低了制备成本，且产率有显著提升，得到的产品纯度高。在本发明的一个实施方案中，向生成的呋喃基锂中加入无水三氯化铈得到有机铈试剂，再与三卤化磷反应，能进一步提高产率，减少副产品的发生。