公开(公告)号：CN114573460B

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202210270248.4

申请日：2022-03-18

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/22

Abstract: 本发明涉及一种3‑溴‑N,N‑二甲基苯胺的制备方法，用均三甲苯作为反应溶剂参与磷酸三甲酯与间溴苯胺进行甲基化反应，制备3‑溴‑N,N‑二甲基苯胺。本发明的制备方法在获得高产率、高质量产品的同时，避免了现有工艺苛刻的反应条件，反应条件温和，安全性高，可控性高，整个工艺污染小，三废少，而且副反应少，后处理简单，产品易于分离，工艺操作简单，成本低，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114573460A

公开(公告)日：2022-06-03

申请号：CN202210270248.4

申请日：2022-03-18

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/22

Abstract: 本发明涉及一种3‑溴‑N,N‑二甲基苯胺的制备方法，用均三甲苯作为反应溶剂参与磷酸三甲酯与间溴苯胺进行甲基化反应，制备3‑溴‑N,N‑二甲基苯胺。本发明的制备方法在获得高产率、高质量产品的同时，避免了现有工艺苛刻的反应条件，反应条件温和，安全性高，可控性高，整个工艺污染小，三废少，而且副反应少，后处理简单，产品易于分离，工艺操作简单，成本低，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114478606A

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN202210076741.2

申请日：2022-01-24

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F5/04

Abstract: 本发明涉及一种硼酸三丁酯的合成方法，以硼酸三甲酯为起始原料，在酸催化下，与丁醇通过酯交换反应制备。本发明反应过程中没有水生成，无需除水，避免了现有技术后续丁醇回收除水耗时长、耗能大等问题。本发明使用稍过量的丁醇即可，无需耗费大量的丁醇用作带水剂，回收的丁醇可以直接套用于下次反应，无需除水，大大减少了操作时间，降低了耗能。本发明反应完成后的体系简单、组分少，只用简单的精馏设备经过一次连续精馏即可得到高纯度、高收率的产品，简化了工艺操作，大幅缩短了生产周期，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN103333102B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201310228833.9

申请日：2013-06-08

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D213/71 ,  A01P7/04

Abstract: 本发明公开了一种新的吡啶基-N-氰基磺基肟化合物，它具有良好的杀虫活性，能控制昆虫和一些其它无脊椎动物，尤其是对蚜虫和飞虱等有很好的防除效果。本发明还公开了该吡啶基-N-氰基磺基肟化合物的制备方法，包括：用一价铜盐作为催化剂催化吡啶基硫亚胺与氧化剂进行氧化反应，得到吡啶基亚磺酰亚胺；吡啶基亚磺酰亚胺用氰化剂在碱存在下进行氰化反应，得到吡啶基-N-氰基磺基肟化合物。其中，吡啶基硫亚胺可以4-烷硫基吡啶为原料，用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺进行亚胺化来制备。本发明的制备方法原料易得、催化剂价格低廉、反应条件温和、安全、反应时间短、副产物少、产率高、成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103086964B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201310018254.1

申请日：2013-01-17

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D213/79 ,  C07D213/803

Abstract: 本发明涉及一种6-溴-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法，包括用对甲苯磺酸作催化剂催化6-溴-2-吡啶甲酸的酯化反应。具体是将无水甲醇、6-溴-2-吡啶甲酸和对甲苯磺酸在搅拌下加热回流2-8小时，反应完毕后冷却至室温，将反应体系旋干后，将固体溶于有机溶剂，洗涤，干燥，过滤，浓缩，浓缩产物用混合溶剂重结晶得到6-溴-2-吡啶甲酸甲酯。其中，6-溴-2-吡啶甲酸与对甲苯磺酸优选的摩尔比为1:0.1-0.16。在本发明的一个实施方案中，6-溴-2-吡啶甲酸由6-氨基-2-甲基吡啶经过重氮化、溴代、氧化得到。本发明的制备方法副反应少，后处理简单，产品易于分离，产率高，产品纯度高、质量好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103214443B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201310142829.0

申请日：2013-04-23

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D311/16

Abstract: 本发明公开了一种用于催化7-羟基香豆素与卤代烃反应的混合催化剂，由聚乙二醇与季铵盐组成，其中各组分在混合催化剂中所占的质量百分比为：聚乙二醇：35-50%，季铵盐：50-65%。本发明还公开了一种制备7-烷氧基香豆素的方法，其特征在于，在碱性条件下，用聚乙二醇与季铵盐组成的混合催化剂催化7-羟基香豆素与卤代烃反应。本发明的混合催化剂具有高催化活性，能大幅缩短反应时间。本发明的制备方法操作简便，反应产生的副产物少，后处理简单，能够制备出高产率、高纯度的7-烷氧基香豆素。

公开(公告)号：CN103086964A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310018254.1

申请日：2013-01-17

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D213/79 ,  C07D213/803

Abstract: 本发明涉及一种6-溴-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法，包括用对甲苯磺酸作催化剂催化6-溴-2-吡啶甲酸的酯化反应。具体是将无水甲醇、6-溴-2-吡啶甲酸和对甲苯磺酸在搅拌下加热回流2-8小时，反应完毕后冷却至室温，将反应体系旋干后，将固体溶于有机溶剂，洗涤，干燥，过滤，浓缩，浓缩产物用混合溶剂重结晶得到6-溴-2-吡啶甲酸甲酯。其中，6-溴-2-吡啶甲酸与对甲苯磺酸优选的摩尔比为1:0.1-0.16。在本发明的一个实施方案中，6-溴-2-吡啶甲酸由6-氨基-2-甲基吡啶经过重氮化、溴代、氧化得到。本发明的制备方法副反应少，后处理简单，产品易于分离，产率高，产品纯度高、质量好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102977151A

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201210477307.1

申请日：2012-11-21

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明涉及一种双(三环己基膦)二氯化钯的制备方法，包括：在无氧条件下，将三环己基膦溶于有机溶剂中，在室温下，滴加二氯化钯的稀盐酸溶液，滴加完毕后在室温下搅拌2-6小时，过滤，洗涤滤饼，干燥，得到黄色固体粉末产品双(三环己基膦)二氯化钯。其中，原料三环己基膦可以通过将卤代环己烷制成环己基格氏试剂，与三卤化磷反应，低温下滴加饱和的强酸弱碱无机盐水溶液进行淬灭后，加入四氟硼酸制成盐，然后用三乙胺解盐来制备。本发明方法将制备成本降低了一倍左右，且操作简单，能够得到高产率、高纯度的双(三环己基膦)二氯化钯。

公开(公告)号：CN111348990B

公开(公告)日：2022-11-18

申请号：CN202010294984.4

申请日：2020-04-15

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C41/22 ,  C07C43/225

Abstract: 本发明涉及一种对溴苯烷基醚的制备方法，包括：在有机溶剂中用苯烷基醚与氢溴酸和氧化剂进行溴化反应，制备对溴苯烷基醚。本发明用氯代非极性溶剂作为反应溶剂，大幅提高了溴化反应对位取代的选择性，使溴化反应的产率显著提升，从而实现了用溴化反应代替醚化反应路线制备对溴苯烷基醚，制备过程中不需要使用有毒的硫酸二乙酯，避免了安全隐患；同时本发明大幅降低了溶剂的用量，大幅提升了反应釜原料的装载量，进而大幅提高了生产效率、缩短了生产时间；本发明后处理简单，反应溶剂可以回收循环利用，降低了综合成产成本；本发明原料易得，操作简单，危险性小，产率高，产品纯度高，整个工艺污染小，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN102977151B

公开(公告)日：2015-10-21

申请号：CN201210477307.1

申请日：2012-11-21

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明涉及一种双(三环己基膦)二氯化钯的制备方法，包括：在无氧条件下，将三环己基膦溶于有机溶剂中，在室温下，滴加二氯化钯的稀盐酸溶液，滴加完毕后在室温下搅拌2-6小时，过滤，洗涤滤饼，干燥，得到黄色固体粉末产品双(三环己基膦)二氯化钯。其中，原料三环己基膦可以通过将卤代环己烷制成环己基格氏试剂，与三卤化磷反应，低温下滴加饱和的强酸弱碱无机盐水溶液进行淬灭后，加入四氟硼酸制成盐，然后用三乙胺解盐来制备。本发明方法将制备成本降低了一倍左右，且操作简单，能够得到高产率、高纯度的双(三环己基膦)二氯化钯。