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公开(公告)号:CN111118530B
公开(公告)日:2021-07-02
申请号:CN201911319717.1
申请日:2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法,其中,一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法,其包括,加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂,混合;通入电流搅拌电解;旋蒸后进行层析分离即可;其中,所述炔烃类化合物,其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1:0.5~1.5:0.5~1.5:0~3。整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性,产率高,纯度在98%以上。
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公开(公告)号:CN110981783B
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN201911293787.4
申请日:2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品,包括,将十二烷基苯磺酸与去离子水混合,制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液;向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2‑吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟,室温条件下400~700rpm搅拌3~6h后,用乙酸乙酯萃取3~4次,合并萃取后的有机相,旋转蒸发,用200目柱层析硅胶进行柱层析,即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂,不会产生化学计量的副产物,制备方法操作简单,产率高,纯度在98%以上,产物生物活性好,且原料来源广泛,经济性好,条件温和,底物范围广。
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公开(公告)号:CN108341760B
公开(公告)日:2020-10-20
申请号:CN201711379719.0
申请日:2017-12-20
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/20 , C07C323/37
Abstract: 本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品,包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS‑750‑M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物,生成新的C‑S键,使用低毒性的高碘盐试剂催化,无需金属催化和有机溶剂体系,消除了金属与溶剂残留等问题的;操作简单,产率高,纯度在98%以上,条件温和,底物范围广,同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。
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公开(公告)号:CN110256400A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910602120.1
申请日:2019-07-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D333/34 , C07C319/14 , C07C323/22
Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2-二酮类化合物的制备方法,其包括,向试管中加入亚砜类化合物、1,2-二酮类化合物、溶剂、放在-10℃低温反应器中,待反应体系混合均匀且降为-10℃,加入三氟乙酸酐,在-10℃反应4~4.5h后移至室温,旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2-二酮类化合物生成C-C键,整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性,操作简单,产率高,纯度在98%以上。条件温和,底物范围广。
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公开(公告)号:CN108341760A
公开(公告)日:2018-07-31
申请号:CN201711379719.0
申请日:2017-12-20
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/20 , C07C323/37
CPC classification number: C07C319/14 , C07C323/20 , C07C323/37
Abstract: 本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品,包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS-750-M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物,生成新的C-S键,使用低毒性的高碘盐试剂催化,无需金属催化和有机溶剂体系,消除了金属与溶剂残留等问题的;操作简单,产率高,纯度在98%以上,条件温和,底物范围广,同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。
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公开(公告)号:CN108164402A
公开(公告)日:2018-06-15
申请号:CN201810144871.9
申请日:2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
CPC classification number: C07C45/29 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C49/78 , C07C49/807 , C07C49/84
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化叔醇制备酮的新方法,其包括,在DAPGS‑750‑M/H2O溶液中加入硝酸银,三氟甲磺酸铋,过硫酸钾,再加入叔醇,以900‑1200rpm室温下搅拌24小时,用乙酸乙酯萃取,经过真空浓缩,柱层析分离得到目标产物。)本发明所提供的一种水相氧化叔醇至酮的新方法实现了传统认为“无法氧化”的叔醇的氧化。整个反应在室温下进行,解决了反应能耗问题。操作简单,产率高,纯度在98%以上。反应介质绿色安全,条件温和,底物范围广,不但简单叔醇类化合物可以适用,复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。
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公开(公告)号:CN114807985B
公开(公告)日:2025-04-22
申请号:CN202210483403.0
申请日:2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑吲哚亚胺类化合物的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物,乙腈和水混合作为溶剂添加;通电搅拌待反应结束后,蒸发浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明提供了一种新的2,3‑吲哚亚胺类化合物在电化学条件下的制备方法;本发明中的方法无需使用有毒有害的氧化剂及过渡金属,反应条件温和可控,产物易分离,对环境污染小;解决了现有2,3‑吲哚亚胺类化合物的合成方法中有使用部分有毒有害试剂以及过渡金属作为催化剂,不符合绿色化学理念的问题。
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公开(公告)号:CN119192076A
公开(公告)日:2024-12-27
申请号:CN202411364411.9
申请日:2024-09-27
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D215/14 , C07D213/57 , C07D333/24 , C07C309/85 , C25B3/20 , C25B3/03 , C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/09 , C25B3/11 , A01N43/40 , A01N43/42 , A01N41/08 , A01N43/10 , A01P5/00
Abstract: 本发明公开了一种环丙烷类化合物的制备方法和杀线虫活性的应用。本发明以电化学方法使用廉价易得的硫醚,使亚甲基化合物快速环丙烷化。本发明的合成方法简单,清洁高效、反应时间短、低能耗,原料廉价易得,对大量制备以及更好的研究,通过活性测试,环丙烷类化合物具有较强的抗松材线虫病活性,相关研究对其强大生物活性、抗癌、抗菌、消炎活性提供良好的基础。
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公开(公告)号:CN118930472A
公开(公告)日:2024-11-12
申请号:CN202310517886.6
申请日:2023-05-09
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明公开了一种3‑氯‑2‑甲醛吲哚衍生物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:将原料2‑甲基吲哚类化合物、丙酮、水和氯氟磺酰依次加入预先干燥的反应瓶中,以600‑800rpm的转速在室温下搅拌6‑10小时,反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。本发明提供了一种3‑氯‑2‑甲醛吲哚衍生物的合成方法,反应所需原料廉价易得、反应条件温和、操作简便、底物适用范围广,反应成功用一锅法实现了对2‑甲基吲哚类化合物的双官能团化,产物能够进一步修饰和衍生,产物的应用前景广。
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公开(公告)号:CN117624001A
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202210977665.2
申请日:2022-08-15
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C327/26 , A01N37/34 , A01N37/52 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一种硫酯类化合物的制备方法及其产品,其中方法包括,向水中加入1‑茚酮类乙酰肟酯、硫酚、曙红Y、碳酸锂和MPEG‑550,室温条件在蓝色LED(λ=440‑480nm)照射下搅拌0.5~4h。用乙酸乙酯萃取后,旋蒸层析,得到目标产品。本发明制备硫酯类化合物的方法具有简单、高效、温和、绿色可持续的特点。
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