一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111118530B

    公开(公告)日:2021-07-02

    申请号:CN201911319717.1

    申请日:2019-12-19

    Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法,其中,一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法,其包括,加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂,混合;通入电流搅拌电解;旋蒸后进行层析分离即可;其中,所述炔烃类化合物,其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1:0.5~1.5:0.5~1.5:0~3。整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性,产率高,纯度在98%以上。

    一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品

    公开(公告)号:CN110981783B

    公开(公告)日:2021-04-13

    申请号:CN201911293787.4

    申请日:2019-12-16

    Abstract: 本发明公开了一种水相条件下合成苄位硫醚化吲哚衍生物的方法及其产品,包括,将十二烷基苯磺酸与去离子水混合,制得十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液;向所述十二烷基苯磺酸去离子水混合溶液中加入2‑吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟,室温条件下400~700rpm搅拌3~6h后,用乙酸乙酯萃取3~4次,合并萃取后的有机相,旋转蒸发,用200目柱层析硅胶进行柱层析,即得所述苄位硫醚化吲哚衍生物。本发明整个反应无需使用化学计量的氧化剂,不会产生化学计量的副产物,制备方法操作简单,产率高,纯度在98%以上,产物生物活性好,且原料来源广泛,经济性好,条件温和,底物范围广。

    一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN108341760B

    公开(公告)日:2020-10-20

    申请号:CN201711379719.0

    申请日:2017-12-20

    Abstract: 本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品,包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS‑750‑M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物,生成新的C‑S键,使用低毒性的高碘盐试剂催化,无需金属催化和有机溶剂体系,消除了金属与溶剂残留等问题的;操作简单,产率高,纯度在98%以上,条件温和,底物范围广,同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。

    一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2-二酮的制备方法

    公开(公告)号:CN110256400A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910602120.1

    申请日:2019-07-05

    Abstract: 本发明公开了一种亚砜参与芳基化合成多取代环1,2-二酮类化合物的制备方法,其包括,向试管中加入亚砜类化合物、1,2-二酮类化合物、溶剂、放在-10℃低温反应器中,待反应体系混合均匀且降为-10℃,加入三氟乙酸酐,在-10℃反应4~4.5h后移至室温,旋蒸浓缩后硅胶柱层析分离得到产物。本发明使得亚砜类化合物与环1,2-二酮类化合物生成C-C键,整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性,操作简单,产率高,纯度在98%以上。条件温和,底物范围广。

    一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN108341760A

    公开(公告)日:2018-07-31

    申请号:CN201711379719.0

    申请日:2017-12-20

    CPC classification number: C07C319/14 C07C323/20 C07C323/37

    Abstract: 本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品,包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS-750-M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物,生成新的C-S键,使用低毒性的高碘盐试剂催化,无需金属催化和有机溶剂体系,消除了金属与溶剂残留等问题的;操作简单,产率高,纯度在98%以上,条件温和,底物范围广,同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。

    一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN114807985B

    公开(公告)日:2025-04-22

    申请号:CN202210483403.0

    申请日:2022-05-05

    Abstract: 本发明公开了一种2,3‑吲哚亚胺类化合物的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物,乙腈和水混合作为溶剂添加;通电搅拌待反应结束后,蒸发浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明提供了一种新的2,3‑吲哚亚胺类化合物在电化学条件下的制备方法;本发明中的方法无需使用有毒有害的氧化剂及过渡金属,反应条件温和可控,产物易分离,对环境污染小;解决了现有2,3‑吲哚亚胺类化合物的合成方法中有使用部分有毒有害试剂以及过渡金属作为催化剂,不符合绿色化学理念的问题。

    一种3-氯-2-甲醛吲哚衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN118930472A

    公开(公告)日:2024-11-12

    申请号:CN202310517886.6

    申请日:2023-05-09

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氯‑2‑甲醛吲哚衍生物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:将原料2‑甲基吲哚类化合物、丙酮、水和氯氟磺酰依次加入预先干燥的反应瓶中,以600‑800rpm的转速在室温下搅拌6‑10小时,反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。本发明提供了一种3‑氯‑2‑甲醛吲哚衍生物的合成方法,反应所需原料廉价易得、反应条件温和、操作简便、底物适用范围广,反应成功用一锅法实现了对2‑甲基吲哚类化合物的双官能团化,产物能够进一步修饰和衍生,产物的应用前景广。

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