一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品

    公开(公告)号:CN112609202A

    公开(公告)日:2021-04-06

    申请号:CN202011552055.5

    申请日:2020-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品,以4‑取代基苯乙胺经过氧化成肟类化合物,通过有机电化学催化氧化去芳构化,再经历一步Luche还原,三步反应的精短全合成得到产物Xanthoisoxazoline B。本发明的合成方法,清洁高效、反应时间短、低能耗,原料廉价易得,中间体稳定,对大量制备以及更好的研究天然产物Xanthoisoxazoline B的强大生物活性、抗癌、抗菌、消炎活性提供良好的基础。

    一种水相氧化伯醇或仲醇制备醛酮的方法

    公开(公告)号:CN108314612B

    公开(公告)日:2020-12-15

    申请号:CN201810144923.2

    申请日:2018-02-12

    Abstract: 本发明公开了一种水相氧化伯醇或仲醇制备醛酮的方法,包括:向DAPGS‑550‑M表面活性剂水溶液中加入伯醇或仲醇、过硫酸钾、硝酸银和三氟甲磺酸铋,以400~700rpm搅拌1~24h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸、层析,得到目标产品;所述DAPGS‑550‑M结构式如式Ⅰ所示:使得伯醇或仲醇类化合物可以转化为醛酮类化合物。整个反应在室温下进行,很大程度解决了反应能耗问题。本方法操作简单,产率高,纯度在98%以上。条件温和,底物范围广,不但简单伯醇或仲类化合物可以适用,复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。反应体系可以循环使用,解决溶剂污染问题。

    一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN108341760B

    公开(公告)日:2020-10-20

    申请号:CN201711379719.0

    申请日:2017-12-20

    Abstract: 本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品,包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS‑750‑M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物,生成新的C‑S键,使用低毒性的高碘盐试剂催化,无需金属催化和有机溶剂体系,消除了金属与溶剂残留等问题的;操作简单,产率高,纯度在98%以上,条件温和,底物范围广,同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。

    一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN108341760A

    公开(公告)日:2018-07-31

    申请号:CN201711379719.0

    申请日:2017-12-20

    CPC classification number: C07C319/14 C07C323/20 C07C323/37

    Abstract: 本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品,包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS-750-M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物,生成新的C-S键,使用低毒性的高碘盐试剂催化,无需金属催化和有机溶剂体系,消除了金属与溶剂残留等问题的;操作简单,产率高,纯度在98%以上,条件温和,底物范围广,同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。

    一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品

    公开(公告)号:CN112609202B

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202011552055.5

    申请日:2020-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品,以4‑取代基苯乙胺经过氧化成肟类化合物,通过有机电化学催化氧化去芳构化,再经历一步Luche还原,三步反应的精短全合成得到产物Xanthoisoxazoline B。本发明的合成方法,清洁高效、反应时间短、低能耗,原料廉价易得,中间体稳定,对大量制备以及更好的研究天然产物Xanthoisoxazoline B的强大生物活性、抗癌、抗菌、消炎活性提供良好的基础。

    一种水相氧化叔醇制备酮的方法

    公开(公告)号:CN108164402B

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN201810144871.9

    申请日:2018-02-12

    Abstract: 本发明公开了一种水相氧化叔醇制备酮的方法,其包括,在DAPGS‑750‑M/H2O溶液中加入硝酸银,三氟甲磺酸铋,过硫酸钾,再加入叔醇,以900‑1200rpm室温下搅拌24小时,用乙酸乙酯萃取,经过真空浓缩,柱层析分离得到目标产物。)本发明所提供的一种水相氧化叔醇至酮的新方法实现了传统认为“无法氧化”的叔醇的氧化。整个反应在室温下进行,解决了反应能耗问题。操作简单,产率高,纯度在98%以上。反应介质绿色安全,条件温和,底物范围广,不但简单叔醇类化合物可以适用,复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。

    一种硫醚类化合物的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN106748927B

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201611114589.3

    申请日:2016-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种硫醚类化合物的制备方法及其产品,其中方法包括,在不与底物反应的气体保护下,向乙腈或二氯甲烷中加入亚砜类化合物,降温后加入三氟甲磺酸酐或三氟乙酸酐,再加入芳基酚类化合物,并保持此温度搅拌2~4h,加入磷酸钾,加热至65~75℃,搅拌20~28h后,萃取并浓缩层析得到目标产品。本发明制备硫醚类化合物的方法具有简单、高效、温和和经济的特点。

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