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公开(公告)号：CN114790150A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202110095640.5
申请日：2021-01-25
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/21 , C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及农药化学领域，具体涉及一种2,3‑吡啶二羧酸酯衍生物中间体及2,3‑吡啶二羧酸酯衍生物的制备方法，包括如下步骤：将通式Ⅱ和通式Ⅲ溶于有机溶剂中，加入强碱反应，反应结束后用无水酸的醇溶液酸化处理得到中间体I的酸化反应液；将中间体I的酸化反应液热处理，然后滴加通式Ⅳ，反应结束后，经过简单的后处理即得到通式Ⅴ。本发明提供的制备2,3‑吡啶二羧酸酯及其衍生物的方法，两步反应可以通过一锅煮的方法进行，第二步生成游离的氨提供吡啶成环的氨源，整个工艺安全环保，原子利用率高，经济高效，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114790139A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202110101909.6
申请日：2021-01-26
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种以2‑氯‑4‑氨基溴苯为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法，其特征在于包括如下步骤：2‑氯‑4‑氨基溴苯经重氮化反应生成2‑氯‑4‑氟溴苯；2‑氯‑4‑氟溴苯与镁反应生成格氏试剂再与二氧化碳反应生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸；或2‑氯‑4‑氟溴苯与氰化亚铜反应生成2‑氯‑4‑氟苯腈；2‑氯‑4‑氟苯腈在酸性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸，或在碱性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐，2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐经酸化得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒试剂的使用，所用试剂对环境友好，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN114656415A
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202210292541.0
申请日：2022-03-23
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D253/075 , A01N43/707 , A01P3/00
Abstract: 本发明涉及农药杀菌剂领域，公开了地克珠利衍生物及其应用和一种用于抗植物真菌病的杀菌剂，该衍生物具有式(I)或式(II)所示的结构式。本发明提供的化合物在各个浓度下针对黄瓜霜霉病、大豆锈病、玉米锈病和水稻纹枯病等真菌病均具有明显比现有技术更好的效果。
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公开(公告)号：CN113004179B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN201911326745.6
申请日：2019-12-20
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C323/22 , C07C323/32
Abstract: 本发明涉及农药化学领域，具体涉及一种异噁唑草酮关键中间体的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体保护下，将1‑（2‑（甲硫基）‑4‑（三氟甲基）苯基）乙酮与环丙烷甲腈溶于有机溶剂，加入强碱，对混合物进行热处理反应，反应完成后加入酸化液调节pH值至中性，分出水相，浓缩有机相，即得到中间体I；将中间体I溶于有机溶剂，加入水和强酸，热处理反应，反应完成后分出水相，浓缩有机相，即得到1‑环丙基‑3‑（2‑（甲硫基）‑4‑（三氟甲基）苯基）丙基‑1,3‑二酮。本发明提供的异噁唑草酮关键中间体的制备方法反应温和、杂质及固废生成较少，提高了产物的收率和纯度，降低生产成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114644565A
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011498188.9
申请日：2020-12-17
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C227/10 , C07C229/30 , C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及农药化学领域，具体涉及一种咪唑啉酮类化合物关键中间体的合成方法，包括如下步骤：将化合物Ⅱ与化合物Ⅲ溶于有机溶剂中，搅拌下反应，反应完成后蒸除溶剂即得到中间体I；将中间体I溶于有机溶剂，加入氨源、催化剂和化合物Ⅳ，热处理反应，即得到化合物Ⅴ。本发明提供的咪唑啉酮类化合物关键中间体的合成方法反应步骤短、原料易得、反应温和，提高了产物的收率和纯度，降低生产成本，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112645894B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202011377004.3
申请日：2020-11-30
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明涉及农药除草剂合成领域，具体涉及制备砜吡草唑中间体5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的方法，包括如下步骤：化合物IV与强酸反应成盐得化合物III；化合物III不经过纯化直接与氯气氯化反应，得氯化产物化合物II；化合物II在无机酸存在下在有机溶剂中与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以化合物Ⅳ为原料，原料成本较低，成盐、氯化得产品化合物Ⅱ，副产物少，反应操作简便，污染较小；最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制得化合物I，成品收率高达90%以上，纯度可达99%，使用溶剂完全可以回收套用，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109553588B
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN201811583573.6
申请日：2018-12-24
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D263/58
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种2,6‑二氯苯并恶唑的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中，加入苯并恶唑酮和三氯氧磷，搅拌溶解后加入氯化试剂，氯化反应结束后得到6‑氯苯并恶唑酮；加入计量份的催化剂，升温至回流，反应6~12 h，反应结束后脱除溶剂，减压蒸馏得产物2,6‑二氯苯并恶唑。本发明提供的2,6‑二氯苯并恶唑制备方法路线短、收率高、操作简便，反应过程产生的三废少，适于大规模工业化生产；且以三氯氧磷代替了剧毒的光气、双光气、固体光气或者五氯化磷，提高了生产中的安全系数，对环境更加友好。
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公开(公告)号：CN113943249A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111366190.5
申请日：2021-11-18
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明涉及一种N‑氰甲基‑4‑(三氟甲基)烟酰胺的制备方法，以4‑(三氟甲基)烟酸和氨基乙腈为原料，在溶剂和4A分子筛存在条件下一锅法制备得到N‑氰甲基‑4‑(三氟甲基)烟酰胺，反应过程中仅生成水作为副产物，大大简化了工艺操作。该方法制备得到的目标产物具有高收率高纯度，降低了生产成本，溶剂可回收利用，减少了三废排放，与现有工艺相比更加安全环保，有利于N‑氰甲基‑4‑(三氟甲基)烟酰胺的工业化生产。
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公开(公告)号：CN113527221A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110308341.5
申请日：2021-03-23
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07D253/075 , A01N43/707 , A01P3/00
Abstract: 本发明涉及农药杀菌剂领域，公开了地克珠利衍生物及其应用和一种用于抗植物真菌病的杀菌剂，该衍生物具有式(I)或式(II)所示的结构式。本发明提供的化合物在相对较低浓度下针对黄瓜霜霉病、大豆锈病和玉米锈病等真菌病具有明显比现有技术更好的效果。
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公开(公告)号：CN112851519A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201911194862.1
申请日：2019-11-28
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司
IPC: C07C209/22 , C07C211/08
Abstract: 本发明涉及属于农药、医药中间体制备领域，尤其涉及一种N‑甲基异丙胺制备方法，包括如下步骤：以异丙胺为原料，以碳酸二甲酯为反应溶剂，在碱性催化剂的催化下保温反应；反应结束后过滤除去催化剂，滤液经精馏分离，将溶剂碳酸二甲酯、与产物分离。本发明有效控制副产二取代的N,N‑二甲基异丙胺的产生，有效控制原料的转换率与选择性，与现有技术相比，本发明具有以下有效效果：本发明提供的N‑甲基异丙胺新的合成方法，原料易得，反应温和，反应步骤简易，原料成本较低，选用的溶剂碳酸二甲酯毒性较小，且能够循环使用，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品，本发明三废量极少、具有较大的工业化应用前景。
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