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公开(公告)号:CN103965243A
公开(公告)日:2014-08-06
申请号:CN201410237868.3
申请日:2014-06-02
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F9/653 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性膦酰胺晶体化合物,其化学式如下:本手性膦化合物的合成方法是先制备中间体后合成目标产物,包括反应、分离和纯化,其特征是制备中间体的反应由2-氰基苯酚和L-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;合成目标产物的反应是所制备的中间体与二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去溶剂,用柱层析纯化,得液体化合物2a-1;将液体化合物用正己烷及无水甲醇重结晶,得晶体化合物2a。该手性晶体化合物在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。
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公开(公告)号:CN103923108A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410181064.6
申请日:2014-05-04
Applicant: 罗梅
IPC: C07F1/08 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种由以下化学式所示的铜配合物:该配合物的合成方法是量取1.9120g(0.01mol)N-(2-羟乙基)酞酰亚胺放入100ml圆底烧瓶中,加入50ml无水甲醇,搅拌使其溶解,将0.994g(0.005mol)Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液,加热回流48h后,热过滤反应溶液,静置自然挥发,析出蓝色晶体。该金属有机配合物的用途,是在苯甲醛的亨利反应中转化率达55.2%。
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公开(公告)号:CN103804199A
公开(公告)日:2014-05-21
申请号:CN201410063736.3
申请日:2014-02-25
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C211/27 , C07C209/00
Abstract: 一种新型手性((R)/S)-α-苯乙胺盐酸盐化合物,其化学式如下???????????????????????????????????????????????????(Ⅰ)。该手性(R)/(S)-α-苯乙胺盐酸盐化合物(I)的合成方法,是按摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷分别与(R)或(S)-α-苯乙胺及六水合氯化镍或六水合氯化铬或四水合氯化锰或六水合氯化钐在氯苯溶液中反应3天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(R)/(S)无色晶体。
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公开(公告)号:CN102382138B
公开(公告)日:2014-02-19
申请号:CN201110213860.X
申请日:2011-07-28
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F9/653 , B01J31/02 , C07C205/04 , C07C201/12
Abstract: 一种手性膦酰胺化合物是双N-2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]二苯基-苯基膦酰二胺,有以下化学式:式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-Ph或-CH2Ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯胺和D-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和苯基膦酰二氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。
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公开(公告)号:CN103553937A
公开(公告)日:2014-02-05
申请号:CN201310568833.3
申请日:2013-11-15
Applicant: 罗梅
IPC: C07C215/08 , C07C213/08 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/16
Abstract: 一种手性缬氨醇钴配合物(I),其化学式如下:,该配合物(I)的合成方法,是44.1164g(0.03mol)L-缬氨醇放入100ml圆底烧瓶中,加入50ml无水乙醇,搅拌使其溶解,将2.4912g(0.01mol)Co(OAc)2·4H2O加入上述溶液,加热回流48h,趁热过滤反应溶液,旋干滤液后,用无水甲醇溶解,静置自然挥发,析出棕红色色晶体。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能,其转化率达82.6%。
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公开(公告)号:CN103497153A
公开(公告)日:2014-01-08
申请号:CN201310434467.2
申请日:2013-09-23
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D213/81
CPC classification number: C07D213/81
Abstract: 一种手性化合物,其结构式如下:该手性化合物(I)的合成方法是用50-60mol%一水合乙酸铜或四水合氯化锰或四水合乙酸镍或四水合乙酸钴做催化剂,邻氰基吡啶20.0mmol,D-苯甘氨醇3-4g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;柱层析分离,将第二组分点用1:9的石油醚/二氯甲烷淋洗,自然挥发得R(+)-1-羟甲基-2-苯乙基-2-吡啶甲酸。
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公开(公告)号:CN102757364B
公开(公告)日:2014-01-08
申请号:CN201210280385.2
申请日:2012-08-08
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C255/43 , C07C253/30 , C07B53/00 , C07F7/18
Abstract: 一种手性含氮化合物的制备,其化学式如下:(I)。该化合物的合成方法,用15mol%(S)-1--苯乙胺乙酸铜做催化剂,2-甲氧基苯甲醛2mmol,三甲基硅腈6mmol,用3mL无水甲醇做溶剂,室温搅拌反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷洗脱且其比例为7/3,将收集的第三组分点自然挥发,得单晶N,N-二[(R)-(2-甲氧基苯基)氰甲基]-(S)-1-苯乙胺。
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公开(公告)号:CN102336776B
公开(公告)日:2014-01-08
申请号:CN201110151206.0
申请日:2011-06-07
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
Abstract: 一种手性锌氮配合物,即一种2(S)-{4S-异丙基-2-[2-(4S-异丙基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基)-苯基]-4,5,-二氢化-1-咪唑啉基}-3-甲基-1-丁醇氯化锌配合物,其特征在于由1,2-二腈基苯和L-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水氯化锌制备的、由以下化学式所示的配合物:该配合物(I)的合成方法,由1,2-二腈基苯和L-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(40-50mol%)于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应中显示较好的催化性能,其转化率高达96%。
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公开(公告)号:CN103483285A
公开(公告)日:2014-01-01
申请号:CN201310474961.1
申请日:2013-10-12
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/14
CPC classification number: C07D263/14
Abstract: 一种手性双噁唑啉铜配合物晶体,其化学式如下:。该配合物的合成方法用52.5mol%二水合氯化铜做催化剂,邻羟基苯甲腈18.99mmol,D-苯甘氨醇4.2530g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用二氯甲烷/无水甲醇混合溶剂重结晶,得手性双噁唑啉铜配合物单晶。
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