一种微通道反应器合成2,5‑二氯苯胺的方法

    公开(公告)号:CN106565500A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610933307.6

    申请日:2016-10-25

    Abstract: 本发明提供一种微通道反应器合成2,5‑二氯苯胺的方法,使用的微通道反应器进行硝化反应和催化加氢反应,包括以下步骤:硝化反应:将原料1,4‑二氯苯溶解于有机溶剂中预热;浓硝酸与浓硫酸混合预热,物料预热后进入反应模块组进行反应,精制后得到中间体2,5‑二氯硝基苯;催化加氢反应:将2,5‑二氯硝基苯溶解于溶剂中,加入负载Pd的活性炭催化剂,加入脱氯抑制剂后预热;物料预热后与氢气进入反应模块组进行反应,后处理得到2,5‑二氯苯。本发明提供的方法物料混合效果好,温度、物料比例控制精确,提高了反应的收率和产品的纯度;反应安全稳定、时间短无放大效应,在工业生产上有广阔的应用前景。

    一种2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN106349092A

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201610631490.4

    申请日:2016-08-02

    Applicant: 叶芳

    Inventor: 叶芳

    Abstract: 本发明提供一种2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成方法,其步骤为:(1)将木薯淀粉通过水热法制得木薯淀粉基碳粉;(2)将木薯淀粉基碳粉通过焙烧制得木薯淀粉基碳球,然后通过双氧水处理后得到氧化木薯淀粉基碳球;(3)将磷钨酸与氧化木薯淀粉基碳球混合后得到磷钨酸复合催化剂;(4)将3-氟苯甲酸通过硝化反应制得2-硝基-5-氟苯甲酸;(5)将2-硝基-5-氟苯甲酸与甲醇通过磷钨酸复合催化剂进行酯化反应制得2-硝基-5-氟苯甲酸甲酯;(6)将2-硝基-5-氟苯甲酸甲酯通过钯碳还原得到2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。本发明的收率以及产物的纯度均较高。

    一种3‑氨基联苯的合成方法

    公开(公告)号:CN106083608A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610436976.2

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 骆俊

    CPC classification number: C07C209/36 C07C201/08 C07C211/45 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基联苯的合成方法,它涉及化合物的合成技术领域;它的合成方法为:将对羟基联苯溶于甲基叔丁基醚,混合搅拌均匀,向所得混合溶液中滴入硝酸,滴完后继续搅拌1‑3h,整个过程温度控制在20‑40℃;得到固体化合物 3‑硝基;将3‑硝基加入到反应容器中,以甲醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,给反应容器加压,压强为2‑3MPa,温度为80‑90℃条件下,反应2‑3h,然后通过真空旋转蒸发除去甲醇,即得3‑氨基联苯;本发明能实现快速合成,且合成工艺简单、快速,节省时间。

    提高联苯二苄氯的硝化反应硝基产物收率的方法

    公开(公告)号:CN105859560A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610311080.1

    申请日:2016-05-10

    Applicant: 蚌埠学院

    CPC classification number: Y02P20/584 C07C201/08 C07C205/11

    Abstract: 本发明公开了提高联苯二苄氯的硝化反应硝基产物收率的方法,在硝酸?乙酸酐硝化体系下,选择β?沸石作为催化剂,反应温度10?30℃下反应8?16h,加水中止反应后,用二氯甲烷萃取目标溶液后,依次对有机相溶液用饱和碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤,在用无水硫酸钠干燥24?30h,用旋转蒸发仪将溶剂旋蒸掉即得硝基产物。本发明的有效果在于:硝基产物收率可达89.0%并且催化剂的可多次回收利用。

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