一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN108238947A

    公开(公告)日:2018-07-03

    申请号:CN201611219737.8

    申请日:2016-12-26

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/57

    Abstract: 一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,涉及邻硝基苯甲酸的制备方法。在不加任何催化剂的条件下,以邻硝基甲苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱,反应温度为25-85℃,在溶剂醇或其水溶液中反应5-72小时,经后处理,分离纯化得到所述的邻硝基苯甲酸。此方法无需催化剂;原料和溶剂价格低廉;且反应温度适中;易于生产控制,收率可高达90%以上,且适于大量制备和工业化,具有广阔的应用前景。

    一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法

    公开(公告)号:CN108033883A

    公开(公告)日:2018-05-15

    申请号:CN201711444261.2

    申请日:2017-12-27

    Inventor: 欧阳细妹

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/55

    Abstract: 本发明涉及医药中间体的制备技术领域,具体是公开了一种替格瑞洛三元环中间体制备中间化合物制备方法,将中间体化合物三加入二氯甲烷中,开启搅拌,加入三乙胺,控制反应温度为0~30℃,滴加磺酰氯,滴加完毕后搅拌至反应完全,随后加入水,搅拌30分钟,分层去水相,有机相浓缩至干,往浓缩液中加入有机溶剂,控制反应温度为0~5℃,分批加入强碱固体,加入完毕后,室温搅拌反应过夜,反应完全后,加压回收有机溶剂,随后加入水溶清,使用浓盐酸调节pH值至1~2,随后往体系中加入二氯甲烷,静置分层,取有机相,有机相浓缩后得中间体化合物四。本发明克服了现有技术的不足,该制备方法操作简单、收率高、成本低,并且对环境友好。

    一种4-羟基苯乙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN108033873A

    公开(公告)日:2018-05-15

    申请号:CN201711020729.5

    申请日:2017-10-27

    Inventor: 李晓明

    Abstract: 本发明公开了一种4‑羟基苯乙醇的制备方法,包括以下步骤:将制得4‑氨基苯乙醇溶解于水中,加入稀硫酸搅拌均匀,加入ZnCl2,搅拌均匀后将温度降至‑2‑2℃,向其中滴加亚硝酸钠溶液,滴加完成后持续搅拌反应5‑6h,之后再次加入水和稀硫酸,混合均匀后,加热至沸腾,反应30‑45min后,将温度降至40‑60℃,加入甲基异丁基甲酮,搅拌20‑40min后,加入沸石搅拌混合1‑2h,之后过滤,将滤液中的甲基异丁基甲酮蒸除,所得固体重结晶后,即得所述4‑羟基苯乙醇。本申请的制备方法原料成本较低,操作条件要求温和,反应稳定性高,副产物少,产物收率较高。

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