公开(公告)号：CN101665435A

公开(公告)日：2010-03-10

申请号：CN200810124698.2

申请日：2008-09-01

Applicant: 常州化学研究所

Inventor： 王公应 ,  胡育 ,  杨先贵 ,  曾毅

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/06 ,  B01J23/14 ,  B01J23/22

Abstract: 本发明公开了一种硝基苯的绿色合成方法。用苯与质量百分比为65～68％的浓硝酸在常压条件下，双金属复合氧化物作复合催化剂，进行液相反应，生成硝基苯，收率可达75％以上，该复合催化剂的选择性可达100％。催化剂与苯的摩尔比为1∶100～10∶100、硝酸与苯的体积比为1∶1～5∶1、反应温度70～100℃、反应时间2～10h。本发明操作简便安全，反应条件温和，产物和催化剂便于分离，尤其是该催化剂具有对环境无污染、对设备无腐蚀、易于分离回收和制备等优点，可在硝基苯的生产中应用。

公开(公告)号：CN116444375B

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202310358448.X

申请日：2023-04-06

Applicant: 平顶山学院

Inventor： 马爽 ,  杨雨 ,  杨佩瑛 ,  张宇燕 ,  罗世颖 ,  郑淑婷 ,  李青彬 ,  徐浩

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/06 ,  C07C205/37 ,  C07C205/44 ,  C07C205/45 ,  C07C205/57 ,  C07C205/22 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07C319/20 ,  C07C323/09 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种光诱导铱金属催化卤代芳烃原位硝化的方法。该方法以芳基卤化物和亚硝酸盐为原料，将原料加入二甲基亚砜等溶剂中，经LED蓝灯照射，在氮气保护和室温条件下反应生成芳基卤化物的原位硝化产物。该方法具有较好的底物普适性和相对温和的反应条件，降低了卤代芳烃硝化的危险性，实现了氯苯的取代硝化反应和氟苯的取代硝化反应，解决了氯苯和氟苯难以取代硝化的问题。该反应是一个很好的芳基卤化物和亚硝酸盐的乌尔曼偶联反应实例，反应基本上是在中性温和的条件下光照进行的。

公开(公告)号：CN115448849B

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202211408228.5

申请日：2022-11-10

Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司

Inventor： 吴磊 ,  吕习周 ,  张磊 ,  邵逸飞

IPC: C07C227/02 ,  C07C227/18 ,  C07C229/64 ,  C07C213/08 ,  C07C217/86 ,  C07C37/62 ,  C07C39/27 ,  C07C201/10 ,  C07C205/26 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C213/02

Abstract: 本申请提供了一种2‑苄氧基‑3‑二苄基氨基‑5‑氟‑6‑甲基苯甲酸甲酯的制备方法，涉及化合物制备技术领域。本申请提供的制备方法，其中以中间体4为原料经缩合、格氏、酯化这些低成本且条件温和的方法将其转化成适用面更广的中间体7，即2‑苄氧基‑3‑二苄基氨基‑5‑氟‑6‑甲基苯甲酸甲酯，可用于多种新四环素类抗生素的合成，本申请提供的制备方法具有生产成本低、收率高、反应条件温和，对设备要求低、产物便于分离提纯，且纯度都非常高，单杂可控等优点。

公开(公告)号：CN110437073B

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN201810413088.8

申请日：2018-05-03

Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司

Inventor： 解卫宇 ,  许舟

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/10 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明提供一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，包括以下步骤：将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，排出体系中的水蒸汽后，升温至140‑145℃，超声反应，降温至73‑78℃，加水，分出油层和水层；将油层先置于冰水浴中搅拌结晶，过滤取滤液得到邻氟硝基苯；将分离得到的晶体置于精馏塔中，晶体熔融后经塔顶温度为205‑210℃，塔底温度为235‑240℃，非冷凝收集器精馏，分别得到对氟硝基苯粗品和间氯硝基苯粗品；将对氟硝基苯粗品加热至150‑180℃，先降温至50‑55℃，然后缓慢降温25‑30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；将间氯硝基苯粗品降温至10‑15℃，缓慢升温至30‑40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯。

公开(公告)号：CN112679359A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN202011591517.4

申请日：2020-12-29

Applicant: 苏州亚科科技股份有限公司

Inventor： 袁永坤 ,  蒋玉贵

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26 ,  C07C205/15 ,  C07C201/10 ,  C07C205/08

Abstract: 本发明公开了一种溴硝醇的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：将化合物1A与硝化试剂进行反应，得到化合物2A；将上述的化合物2A与水进行水解反应，再与溴化试剂进行反应，即得溴硝醇粗品，经过纯化后，得到溴硝醇精品。本发明采用价格较低的试剂作为起始原料，经过硝化、水解、溴化等反应，得到最终产品，每步的反应条件温和，得到的溴硝醇收率高，能够大幅降低成本。

公开(公告)号：CN107641086B

公开(公告)日：2020-05-22

申请号：CN201610611520.5

申请日：2016-07-29

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘运奎 ,  张海峰 ,  鲍汉扬

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/04 ,  C07C205/09 ,  C07C205/32

Abstract: 本发明涉及一种有机化合物的合成方法，为解决目前硝基烯烃类化合物合成中反应副产物多、原料昂贵，而且有些方法中后处理较为麻烦，本发明提供一种制备硝基烯烃类化合物的方法，以肉桂醛类化合物为起始物，与硝酸盐、溶剂在25～150℃反应1～24小时制备硝基烯烃类化合物，本发明实现了用便宜的硝酸盐直接硝化的方法。本发明是一种合成硝基烯烃化合物的新路线。

公开(公告)号：CN105597651B

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201610152520.3

申请日：2016-03-16

Applicant: 临沂远博化工有限公司

Inventor： 陈功玉

IPC: B01J19/18 ,  C07C201/10 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及化工领域，特别公开了一种硝基甲烷连续反应器。该硝基甲烷连续反应器，包括一倾斜设置的卧式反应器壳体，所述卧式反应器壳体的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元，在卧式反应器壳体的腔体内沿卧式反应器壳体的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的搅拌机构，在反应混合液进口后侧的卧式反应器壳体外侧套设有一冷却机构。该硝基甲烷连续反应器，设计合理，解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题，采用连续化反应器操作后，能够较好地实现工业化规模生产，同时提高原料利用率，降低生产成本，解决环境污染等诸多问题。

公开(公告)号：CN106905161B

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201710135597.4

申请日：2017-03-09

Applicant: 常州沃腾化工科技有限公司

Inventor： 孙富强 ,  韦幸红 ,  李大娟 ,  孙克周 ,  陈红元

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/58 ,  B01J27/135

Abstract: 本发明涉及一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征为在浓硫酸中加入2‑氯‑4氟苯甲酸和催化剂，然后在‑10～30℃滴加发烟硝酸，反应结束后在搅拌下将反应液倒入到碎冰中，过滤，滤饼用冰水漂洗后烘干即得类白色成品2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸。本发明具有能提高成品纯度的优点。

公开(公告)号：CN105617942A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201610191983.0

申请日：2016-03-30

Applicant: 临沂远博化工有限公司

Inventor： 陈功玉

IPC: B01J4/00 ,  B01F1/00 ,  B01F15/02 ,  C07C201/10 ,  C07C205/02

CPC classification number: B01J4/001 ,  B01F1/0005 ,  B01F1/0011 ,  B01F15/0201 ,  B01F2215/0036 ,  B01J2204/002 ,  C07C201/10 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及化工领域，特别公开了一种硝基甲烷合成反应的原料进料装置及其方法。该硝基甲烷合成反应的原料进料装置，包括亚硝酸钠粉碎机、亚硝酸钠提升机、亚硝酸钠中间罐、亚硝酸钠进料机、纯碱缓冲罐、纯碱进料机、混料机以及硫酸二甲酯缓冲罐。该硝基甲烷合成反应的原料进料装置及其方法，亚硝酸钠粉碎后进行混料机与纯碱混合后加水溶解，使亚硝酸钠与纯碱在水中溶解充分，解决了传统进料过程中原料进料不均的问题，使反应更加平稳，而且亚硝酸钠改为固体进料后，不需要通过泵及管道输送，解决了管道堵塞的问题。同时，生产时也不再需要再设置两个亚硝酸钠配制罐并交替开关两个亚硝酸钠配制罐的阀门，不仅使进料过程更加连续，还降低了劳动强度。

公开(公告)号：CN105399632A

公开(公告)日：2016-03-16

申请号：CN201510920504.X

申请日：2015-12-12

Applicant: 常州大学

Inventor： 陈兴权

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/06 ,  C07C209/36 ,  C07C211/47 ,  C07C17/093 ,  C07C25/13 ,  C07C17/14 ,  C07C245/20

CPC classification number: C07C201/10 ,  C07C17/093 ,  C07C17/14 ,  C07C209/36 ,  C07C245/20 ,  C07C205/06 ,  C07C211/47 ,  C07C25/13

Abstract: 本发明公开了一种1,5-二(氯甲基)-3-氟苯的合成方法，属于化学合成领域。本发明将3,5-二甲基氯苯中加入浓硫酸和发烟硝酸在冰浴中得3,5-二甲基硝基苯，再向其中加入乙醇和钯炭，向其中通入氢气，得到3,5-二甲基苯胺，再和四氟硼酸，冰浴在滴加亚硝酸钠溶液，滴加后过滤，得滤渣干燥，再加入分解，在加入水和石油醚蒸馏得到l,3-二(氯甲基)-5-氟苯。