公开(公告)号：CN112939127B

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202110313146.1

申请日：2021-03-24

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟

IPC: C02F1/08 ,  C02F1/00 ,  C07C201/16 ,  C07C205/22 ,  C02F101/38 ,  C02F101/34

Abstract: 一种对硝基苯甲醚废水资源化处理系统，包括第一原水罐、MVR蒸发浓缩装置、第二原水罐、强制冷却装置、板框过滤机，所述第一原水罐的出口与MVR蒸发浓缩装置的入口连接，所述MVR蒸发浓缩装置的母液出口与第二原水罐的入口连接，所述第二原水罐的出口与强制冷却装置的入口连接，所述强制冷却装置的出口与板框过滤机的入口连接，所述板框过滤机的滤液出口与MVR蒸发浓缩装置的入口连接，在第二原水罐中将母液与高盐废水进行混合配制，配置后的混合液中氯化钠溶解度刚好达到冷饱和，不会在降温过程中析出，只有对硝基苯酚钠可以析出，解决了现有技术中，两者同步析出，难以分离的问题，有效的回收了对硝基苯酚钠。

公开(公告)号：CN118388359A

公开(公告)日：2024-07-26

申请号：CN202410457309.7

申请日：2024-04-16

Applicant: 江西大宇医药股份有限公司 ,  重庆化工职业学院

Inventor： 周建军 ,  张向华 ,  陈海华 ,  姚国斌 ,  郑金鹏

IPC: C07C227/18 ,  C07C229/56 ,  C07C227/04 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明涉及化工医药技术领域，具体涉及一种5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：将含量为80%～95%的5‑甲基‑2‑硝基苯甲酸粗品进行精制；使用金属‑酸还原剂将5‑甲基‑2‑硝基苯甲酸还原成5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸；利用酸性催化剂，在乙醇及共沸夹带剂作用下利用5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸制备得到5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯粗品溶液；该溶液经浓缩除去乙醇后，进行分层、取有机层溶液再浓缩；浓缩液中加入醇类溶剂和水，冷却结晶，过滤；滤饼加入醇类溶剂打浆后干燥，得到5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯成品。该方法能够利用3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸副产的5‑甲基‑2‑硝基苯甲酸粗品得到高纯度的5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯。

公开(公告)号：CN114805079B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202210469486.8

申请日：2022-04-28

Applicant: 宁夏瑞泰科技股份有限公司 ,  江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 严绘 ,  孟海娟 ,  石苏洋 ,  廖强 ,  马琼琼 ,  龚正福

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/14 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本申请公开一种连续式制备二硝基萘的方法，包括将片状晶体萘溶于有机溶剂中制成溶液，得到萘溶液；将所述萘溶液与一次硝酸同时泵入一级反应器，进行一次硝化反应，得到一次硝化反应液；将所述一次硝化反应液泵入一次连续化分层器进行分层，得到单硝基萘油层；将所述单硝基萘油层与二次硝酸同时泵入二级反应器，进行二次硝化反应，得到二次硝化反应液；将所述二次硝化反应液泵入二次连续化分层器进行分层，得到二硝基萘油层。本申请通过采用单一硝酸作为硝化剂，废酸成分单一，降低硝酸套用难度，利用管式反应器和连续化分步硝化法，大幅度提升反应的安全性。

公开(公告)号：CN118084669A

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202311689433.8

申请日：2024-04-30

Applicant: 清源创新实验室

Inventor： 文彬 ,  鲍晓军 ,  陈兴权 ,  李铁森 ,  蒋开尧 ,  赵万胜 ,  李兴存 ,  李世云 ,  王力

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/22 ,  C07C205/12 ,  C07C205/57

Abstract: 一种基于混酸溶液在芳环上进行单硝基取代的硝化方法，本方法以硝酸和三氟乙酸配合形成混酸，可以对芳环上不含硝基等强吸电子基并有空位的芳香环进行单硝化反应，硝化过程条件温和，得到的硝化产物收率高，且反应完成后三氟乙酸由于沸点低很容易通过蒸馏去除，并能够重复利用，简化了分离过程，减少了三废的产生；与传统的硝酸硫酸组成的混酸硝化体系相比，合成和分离过程更加简化，由于避免了浓硫酸的使用，过程更加安全，硝化副产物减少，单硝化产物收率更高，后处理过程中避免了大量废硫酸的处理，是一种清洁安全的硝化方法。

公开(公告)号：CN117964490A

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202410102233.6

申请日：2024-01-24

Applicant: 景德镇富祥生命科技有限公司 ,  江西富祥药业股份有限公司

Inventor： 李惠跃 ,  陈应惠 ,  晏金华 ,  文海红 ,  姚建 ,  陶伟锋

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C07C209/68 ,  C07C209/86 ,  C07C211/05 ,  C07D213/61

Abstract: 本发明涉及氟代芳香化合物技术领域，提供了一种三氟甲基芳香化合物的制备方法。本发明将三氯甲基芳香化合物和有机碱氢氟酸盐混合进行氟化反应，将所得反应液进行固液分离，得到有机碱盐酸盐湿品和滤液；将有机碱盐酸盐湿品干燥，干燥过程中产生的气体冷凝回收，得到冷凝产物；将滤液和冷凝产物进行精馏纯化，得到三氟甲基芳香化合物。本发明提供的三氟甲基芳香化合物的制备方法，有效转化率可达95％以上，综合摩尔收率能到95％以上，产生的副产盐酸盐质量优，符合行业标准，可作为工业副产品外售，所以该方法几乎没有“三废”产生。因此本发明是一种高效、经济、绿色环保的制备方法。

公开(公告)号：CN117945916A

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202410112819.0

申请日：2024-01-26

Applicant: 乐平市景顺实业有限公司

Inventor： 徐德伟

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  F26B9/08 ,  F26B9/06 ,  F26B7/00

Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体地说，涉及一种三氧化硫法硝化制备3，4一二氯硝基苯的工艺，包括以下步骤：向釜式反应器中添加三氧化硫，之后再按比例缓慢添加硝酸，等温度低于50℃时，再缓慢添加反应原料，并将反应温度控制在30℃‑40℃；反应2小时后，再将反应液冷却，同时降低温度，将生成的不溶于水的3，4一二氯硝基苯的黄色晶体完全析出。该工艺通过使用本申请的干燥箱，可以在低温干燥的同时，通过氯化钙吸收干燥过程中产生的水汽，避免水汽残留影响干燥效率，同时，该干燥箱通过设置清理板可以对潮解后的氯化钙进行清理以及自动添加新的氯化钙，进一步提高干燥效率。

公开(公告)号：CN117843489A

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202410005290.2

申请日：2024-01-03

Applicant: 山东滨海瀚生生物科技有限公司

Inventor： 庞楠 ,  陈会存 ,  吴本林 ,  岳永健 ,  张娜 ,  姜红林 ,  陈军 ,  张瑞生

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/59

Abstract: 本发明属于农药技术领域，涉及一种乳氟禾草灵的工业化生产方法，包括：(1)将2‑氯丙酸乙酯与溶剂混合，在搅拌的条件下加入三氟羧草醚，升温溶解后加入缚酸剂和催化剂；(2)缓慢升温，分段保温搅拌反应，得到乳氟禾草灵粗品；(3)将乳氟禾草灵粗品反应液降温至40℃以下，加入烯酸酸洗，然后调节PH，搅拌，水洗，搅拌，静置分层；油层减压脱除溶剂，得到产物乳氟禾草灵。本发明的方法更有利于工业化生产操作，通过选用稳定性强的溶剂、特殊的缚酸剂、高效的催化剂组合，调整后处理方式，同时回收溶剂可稳定套用，最大程度降低2‑氯丙酸乙酯的投入量与损耗，控制体系水分生成，提高转化率，减少废水中有机物的含量，提高生产稳定性。

公开(公告)号：CN114349621B

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202111638859.1

申请日：2021-12-29

Applicant: 煤炭科学技术研究院有限公司

Inventor： 张笑然 ,  毛学锋 ,  李振涛 ,  郭玉辉 ,  胡发亭 ,  赵鹏 ,  李军芳 ,  李恒 ,  陈贵锋 ,  钟金龙 ,  王琦 ,  王吉坤

IPC: C07C45/82 ,  C07C49/788 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明提供了一种适用小型连续精馏酰化反应液的方法，包括以下步骤：(1)将制备2‑甲基‑6‑酰基萘的酰化反应液从第一精馏塔中部送料至第一精馏塔中进行精馏，轻馏分从塔顶蒸出，经冷凝后回收，釜底液趁热泵送至储液罐中储存；(2)将储液罐内积累的釜底液加热后泵送至第二精馏塔中，进行间歇减压精馏，从塔顶收集轻馏分；待轻馏分采出后，轻馏分收集管路上的阀门关闭，产品收集管路上的阀门开启，接收产品；塔釜重组分进入塔底，并将其趁热泵送至塔釜料收集罐中。本发明方法操作简单，适用于小规模提纯含有2‑甲基‑6‑酰基萘的酰化反应液，且其所制备的产品的纯度可达到99.5％以上。

公开(公告)号：CN115819243B

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202211283719.1

申请日：2022-10-19

Applicant: 浙江理工大学 ,  浙江金诺和药业有限公司

Inventor： 朱锦桃 ,  罗茂 ,  陈淼 ,  刘彬 ,  华金锡

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明公开了一种4‑羟基‑3‑硝基苯乙酮的合成方法，以对羟基苯乙酮为原料，加入硝化剂，铜盐催化剂，在有机酸水溶液的存在下，于60‑120℃下反应，经后处理得到4‑羟基‑3‑硝基苯乙酮，所述的硝化剂是硝酸铵或硝酸胺盐或在反应体系中原位生成的硝酸铵或硝酸胺盐。该方法反应条件温和，操作简单，三废少，收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114380694B

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN202111652928.4

申请日：2021-12-31

Applicant: 拓信达(启东)医药生物科技有限公司 ,  北京大学生命科学华东产业研究院

Inventor： 皮红军 ,  周威 ,  陆敏垒 ,  陆凯蕾 ,  吴晓发 ,  裘丹丽 ,  吴江 ,  沈南星

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/56 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开一种连续流制备吲哚布芬中间体的合成方法，步骤一，将式I化合物2‑苯基丁酸溶解于有机溶剂中形成反应相A，步骤二，将浓硫酸和发烟硝酸的混酸溶液作为反应相B，步骤三，将反应相A和反应相B分别用柱塞泵以一定流速泵入反应器中混合反应，反应器维持在一定温度和一定时间进行反应；步骤四，反应物料流出反应器后用冰水淬灭，收集，过滤，烘干后重结晶可得式II化合物。使用本连续流工艺制备式II化合物纯度高，HPLC纯度>99.8%；由于反应时间短，杂质B的含量均可控制在0.1%以下。由此式II化合物合成的吲哚布芬原料药中，与此式II相关的化合物杂质均低于0.1%。