一种手性噁唑啉的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102206211B

    公开(公告)日:2013-09-11

    申请号:CN201110085496.3

    申请日:2011-04-06

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉是1-[2-(4-异丙基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基]-乙基-2-吡咯烷酮,有以下化学结构式:该手性化合物的合成方法,包括反应、分离和纯化,其特征是由3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化。该手性噁唑啉在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应显示了较好的催化效果。

    一种手性化合物
    192.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103274936A

    公开(公告)日:2013-09-04

    申请号:CN201310243718.9

    申请日:2013-06-19

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性化合物,其化学式如下: 本手性化合物3-羰基-2(S)-苯基-乙酸丁酯的合成方法包括合成、分离和纯化,所述的合成用间氰基苯胺与手性L-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)2·H2O存在时于无水无氧条件下回流反应60小时,Cu(OAc)2·H2O用量为原料量的47.4mol%。

    一种手性化合物
    193.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103214391A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310171386.8

    申请日:2013-05-11

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性化合物,其结构式如下:该化合物的合成方法,是邻氰基苯胺2.4g和L-亮氨醇2.8g在无水无氧条件下和催化剂无水一水合乙酸铜110mol%存在时于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用二氯甲烷萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将化合物用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第一组分点得化合单晶;该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示一定的的催化性能,其转化率达38%。

    一种手性锌配合物
    194.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103193808A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310155087.5

    申请日:2013-04-29

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法是2-氰基吡啶与L-苯丙氨醇在氯苯溶剂中回流反应60小时。配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。 该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能。

    一种手性锌配合物
    195.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103012443A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201310010632.1

    申请日:2013-01-12

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅 闫兵

    Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该手性配合物(I)的合成方是由2-氰基吡啶和L-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(123mol%)时于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该手性配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能。

    一种手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102952026A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201210318364.5

    申请日:2012-09-02

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型(S)-苯甘氨醇盐酸盐,其化学式如下:该化合物的合成方法是1:4.2:1.5的N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)苯胺、(S)-苯甘氨醇与六水合三氯化铬在氯苯溶液中反应一天,将反应液静置3天,得到产物手性无色晶体(S)-苯甘氨醇盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中显示良好的催化性能,其产率分别高达77.5%,99.2%。

    一种铵盐的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102875386A

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201210319357.7

    申请日:2012-09-03

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种乙二胺二醋酸盐的制备,用2:1的乙二胺与四水合醋酸锰进行反应,30mL无水乙醇做反应溶剂,回流搅拌15小时,热过滤,将滤夜旋干,用无水乙醇和正己烷重结晶,得棕色晶体。该物质在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能。

    一种手性膦酰胺酯化合物
    198.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102070671B

    公开(公告)日:2012-11-28

    申请号:CN201010565086.4

    申请日:2010-11-30

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性膦化合物,其特征在于:是名称为4H-1,3,2-苯基噁唑啉基膦酰胺-2,3-二氢化-2-苯基-3-(R甲基)-α-(氯甲基)-2-氧,有以下化学结构式:式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-CH2ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯酚和L-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和苯基膦酰二氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。本化合物作为手性催化剂,在2-甲基苯甲醛的不对称腈硅化反应中表现出良好的催化活性和高对映选择性。

    一种手性化合物
    199.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102718783A

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201210240661.2

    申请日:2012-07-12

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性化合物,其化学式如下: 其合成方法是用147mol%氯化锌做催化剂,N-乙基-N-氰乙基苯胺8.95mmol,L-亮氨醇4g,用60mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,静置3天后,得单晶二氯化三[(S)-亮氨醇]锌配合物。该手性化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能,其转化率达52.4%。

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